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3-甲基吲哚的合成方法

2024/8/12 17:14:05 作者:云霄

3-甲基吲哚是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥試劑,因其獨(dú)有的化學(xué)結(jié)構(gòu),使得其衍生出的醫(yī)藥和農(nóng)藥具有獨(dú)特的生理活性??捎糜谥苽淇咕植咳毖幬?,前列腺疾病治療藥和記憶增強(qiáng)劑鎮(zhèn)痛藥等;它也是香料的原料,雖然純品具有強(qiáng)烈的糞臭味,讓人極不舒服,而在稀釋后具有優(yōu)美的大靈貓香及茉莉花香味,常用于茉莉、檸檬、紫丁香、蘭花和荷花等人造花精油的調(diào)配,可以代替吲哚作為定香劑使用。本文將介紹一種3-甲基吲哚的制備方法。

3-甲基吲哚

技術(shù)方案

反應(yīng)器氣相進(jìn)料中添加體積分?jǐn)?shù)為0.01~5%的氫氣和體積分?jǐn)?shù)為0.5~50%的水蒸汽,苯胺與1,2-丙二醇按照摩爾比2:1~15:1混合進(jìn)入固定床反應(yīng)器,與Ag基催化劑接觸,反應(yīng)溫度為200~500℃,壓力0~2Mpa,氣相停留時(shí)間0.2~20秒,得到3-甲基吲哚。

苯胺和1,2-丙二醇按5:1 (摩爾比)比例進(jìn)入固定床反應(yīng)器,催化劑為Ag/SiO2,Ag的負(fù)載量為3.5%,輔助催化劑為ZnO,反應(yīng)溫度250℃,反應(yīng)壓力常壓,氣相反應(yīng)停留時(shí)間0.5秒,氣相進(jìn)料中氫氣添加的體積分?jǐn)?shù)為5%,水汽的添加體積分?jǐn)?shù)為0.5%,反應(yīng)后的氣相物料進(jìn)入冷凝器冷凝,收集冷凝液,進(jìn)行油水分離,檢測(cè)油相,1,2-丙二醇轉(zhuǎn)化率92%,3-甲基吲哚收率55%(以1,2-丙二醇計(jì))。

優(yōu)勢(shì)

此方法主要解決現(xiàn)有技術(shù)中3?甲基吲哚收率低、工藝復(fù)雜的問(wèn)題。以Ag基多相催化劑在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行流動(dòng)式氣?固相催化反應(yīng),苯胺和1,2?丙二醇按比例混合連續(xù)進(jìn)料進(jìn)入固定床反應(yīng)器,在氫氣氣氛下,在固體催化劑床層上進(jìn)行多相催化反應(yīng),一步合成出3?甲基吲哚,3?甲基吲哚收率達(dá)到64%(以1,2?丙二醇計(jì))。該催化過(guò)程不僅具有較高活性、選擇性和穩(wěn)定性能的優(yōu)點(diǎn),還具有工藝簡(jiǎn)單、連續(xù)操作、成本低廉和環(huán)境友好等特點(diǎn)。

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