正構(gòu)烷烴作為柴油、低溫改進(jìn)以及環(huán)保液體燃料組合物的關(guān)鍵組分之一,已經(jīng)得到了廣泛地應(yīng)用,同時(shí)正構(gòu)烷烴單體在地質(zhì)、原油、大氣顆粒物以及有機(jī)物等分析領(lǐng)域也發(fā)揮著極其重要的作用。目前由于正構(gòu)烷烴的來(lái)源不一,使其各類(lèi)正構(gòu)烷烴的組成不同,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量具有不同程度的差異,需要一些特殊的正構(gòu)烷烴單體來(lái)調(diào)整正構(gòu)烷烴的組分配比,使質(zhì)量能夠得到最大的保證。
據(jù)檢索,目前存在的正構(gòu)烷的制備方法的種類(lèi)如下:
一、采取分子篩或脲素脫蠟制備正構(gòu)烷烴的混合物,然后再進(jìn)行分段冷凍、分離正構(gòu)烷烴單體的方法,其中典型的工藝有Vop公司的molex工藝,以及我國(guó)自行開(kāi)發(fā)的IVDW工藝;
二、采取伍爾茲反應(yīng)制備對(duì)稱(chēng)正構(gòu)烷烴;
三、采用碘代烷烴還原方法;
四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶劑鏈接鹵代烷法。
以上方法雖然能夠制備得到相應(yīng)的正構(gòu)烷烴單體但是每種方法都存在一定的問(wèn)題:如第一種方法工藝條件比較復(fù)雜,對(duì)某些設(shè)備、材質(zhì)要求較高,投資規(guī)模較大,只適于大規(guī)模石化生產(chǎn);第二種方法適合于對(duì)稱(chēng)性偶數(shù)烷烴,生成物品需乙醚反復(fù)提取,且正十八碳鏈以上原料不易得;第三、四種方法操作危險(xiǎn)性大,石油醚在金屬鈉與鹵代烷激烈反應(yīng)中極易噴發(fā),安全系數(shù)低,成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法,該方法工藝步驟簡(jiǎn)單、安全性高、成本低、純度以及收率較高、并且在常壓下制備。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是:
一種一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法,其步驟為:
(1).將溴代正庚烷與溴代正癸烷混合均勻,形成鹵代烷混合液,稱(chēng)取金屬鈉,備用:
(2).在反應(yīng)釜中投入溴代烷混合液以及金屬鈉,攪拌升溫至80℃,并維持在120~140℃,繼續(xù)添加剩余的溴代烷和金屬鈉,保持微回流狀,加料完畢,控制溫度140~160℃,恒溫2小時(shí);
(3).依次加入乙醇以及水,將有機(jī)物分出并用水洗至中性,然后用用無(wú)水硫酸鎂干燥后,蒸餾手機(jī)260~280℃的餾分,該餾分加入強(qiáng)氧化劑洗滌至酸性層無(wú)色或淺黃色,然后水洗餾分至中性,干燥,通過(guò)水餾柱根據(jù)沸點(diǎn)不同收集成品正十四烷、正十七烷以及正二十烷。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:
1、本發(fā)明涉及的制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法中使用的原料市場(chǎng)供應(yīng)充足,三種正構(gòu)烷的沸點(diǎn)相差很大,分離提純比較容易,所以在得到成品時(shí)的純度以及收率較高,在一定程度上的提高了生產(chǎn)的效率。
2、本發(fā)明的制備方法使用強(qiáng)氧化劑,如濃硫酸、酸性高錳酸鉀,對(duì)反應(yīng)物中的不飽和有機(jī)物及醇類(lèi)雜物質(zhì)進(jìn)行氧化作用,將不飽和烴去掉,達(dá)到根除雜質(zhì)作用,所得正構(gòu)烷烴含量達(dá)96%~98%,提高了成品的純度。
3、本發(fā)明中制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法中原材料的碳鏈相差不少于3個(gè),改變了最后成品不易提純的瓶頸,提高了生產(chǎn)效率。