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如何將2-氰基吡啶結(jié)晶提純?

2024/7/3 14:14:29 作者:云霄

2-氰基吡啶是重要的化工原料和有機(jī)中間體,利用其氰基的化學(xué)活潑性,可合成系列農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體、飼料和飼料原料、香料等,因此廣泛用于農(nóng)藥、食品、飼料添加劑等精細(xì)化工行業(yè)。通過2-氰基吡啶合成的新型除草劑毒莠定具有用量少,選擇性高,毒性低,在土壤和植物中的殘留少、殘留期短的特點。2-氰基吡啶可用于合成吡啶甲酸鉻,目前已基本應(yīng)用到養(yǎng)殖業(yè)中,并取得了較為理想的應(yīng)用效果及經(jīng)濟(jì)效益。

2-氰基吡啶

目前工業(yè)上生產(chǎn)2-氰基吡啶的制備工藝為:2-甲基吡啶汽化后與氨及空氣混合,在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)氣用水吸收,經(jīng)萃取精餾得到2-氰基吡啶成品。此種方法工藝復(fù)雜,能耗較高。

為了改善上述問題,專利 CN116410130A 公開了一種2?氰基吡啶結(jié)晶提純工藝,步驟如下:

1)將2?氰基吡啶粗品在28?50℃全溶狀態(tài)下打入熔融結(jié)晶器,以1~100℃/h的降溫速率降溫至10~25℃結(jié)晶;

2)以1~100℃/h的升溫速率升溫至25~30℃溶解大部分晶體;

3)溶液按1?5℃/h的降溫速率勻速降溫至22~25℃;按1~20℃/h的降溫速率勻速降溫至10~20℃,未結(jié)晶的溶液即母液排放至母液罐,母液占比0~40%;

4)熔融結(jié)晶器按1~50℃/h的升溫速率勻速升溫至20~26℃;按0~5℃/h的升溫速率升溫至26~28℃,汗液排放至母液罐,汗液占比0~20%;

5)按10~50℃/h快速升溫至28~50℃溶解產(chǎn)品,產(chǎn)品排放至產(chǎn)品罐。

此方法利用2-氰基吡啶自身熔點進(jìn)行結(jié)晶提純,無溶劑使用,無污染,減少了精餾工序,節(jié)省能耗,成本低,且產(chǎn)品含量高。

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