三異丙基硅基三氟甲磺酸酯是一種有機(jī)化合物保護(hù)基,是農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體、有機(jī)材料中廣泛應(yīng)用的一種試劑。其主要應(yīng)用在脂肪型羥基、脂肪型醛酮保護(hù),是一種很好的異丙基硅烷基化試劑;在有機(jī)合成中,參與多種有機(jī)化合物碳碳鍵增長(zhǎng),也可用作某些反應(yīng)的催化劑,比如用于催化芳基環(huán)氧化合物重排。
制備方法
一種三異丙基硅基三氟甲磺酸酯的制備方法,其特征在于,該方法為:
S1、將三異丙基鹵硅烷滴加到三氟甲磺酸中,在溫度為40℃~80℃的條件下邊攪拌邊加熱,滴加完畢后繼續(xù)攪拌8h~24h,得到三異丙基硅基三氟甲磺酸酯和三異丙基鹵硅烷混合物;
S2、將S1中得到的三異丙基硅基三氟甲磺酸酯和三異丙基鹵硅烷混合物在壓力為-0.099MPa~-0.095MPa的條件下減壓蒸餾,在溫度為170℃收集三異丙基鹵硅烷,然后在溫度為210℃~230℃的條件下收集得到三異丙基硅基三氟甲磺酸酯。
優(yōu)選地,S1中滴加的速率為1滴/5秒~1滴/秒。
優(yōu)選地,S1中攪拌的時(shí)間為8h~24h。
優(yōu)選地,S1中所述三異丙基硅基三氟甲磺酸酯和三異丙基鹵硅烷混合物中三異丙基鹵硅烷和三氟甲磺酸的摩爾比為1:(1.1~3)。
優(yōu)選地,S1中所述三異丙基鹵硅烷中的鹵素為Cl、Br或者I。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明只需要用三氟甲磺酸和三異丙基鹵硅烷兩種原料進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)無需溶劑的參與,多余的三異丙基鹵硅烷可以在溫度為170℃的條件下通過精餾回收,簡(jiǎn)單快捷,易于操作。
參考文獻(xiàn)
CN114394989A