制備方法

一種1S,4R-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在反應(yīng)瓶中依次加入檸檬烯，催化劑(Himi)4[(Mo8O26)](imi＝咪唑)，和溶劑，最后加入氧化劑，升溫反應(yīng)，中控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，亞硫酸鈉淬滅反應(yīng)的濾液，氯仿萃取，干燥，減壓蒸出溶劑，得中間體1；

步驟二：在反應(yīng)瓶中加入中間體1，再加入堿的水溶液，回流18個小時，中控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，甲基叔丁酯醚萃取，有機(jī)相合并，干燥，濃縮，，得中間體2；

步驟三：在反應(yīng)瓶中加入中間體2,再加入乙腈和水，冰浴下滴加雙氧水，滴畢，室溫攪拌2個小時，中控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冰浴下亞硫酸鈉淬滅剩余的雙氧水，過濾，三氯甲烷萃取，有機(jī)層干燥，減壓蒸除溶劑，高產(chǎn)率地得到中間體3；

步驟四：在反應(yīng)瓶中加入中間體3，減壓精餾得無色油狀物即產(chǎn)品。

本發(fā)明提供的(1S,4R)?1?甲基?4?(1?甲基乙烯基)?2?環(huán)己烯?1?醇的制備方法是一種高收率、高手性純度、低成本、環(huán)保、易操作、適宜工業(yè)化的制備方法。

參考文獻(xiàn)

CN110143847A