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二苯二氯硅烷的合成

2024/6/20 13:25:56 作者:電離式

介紹

二苯二氯硅烷(Diphenyldichlorosilane),化學(xué)式為C12H10Cl2Si,外觀是一種無(wú)色液體,具有刺激性氣味,易潮解。它在工業(yè)上主要用作硅油和硅樹(shù)脂的原料。它可以通過(guò)氯苯和硅粉在催化劑的條件下反應(yīng),或者由苯基氯化鎂與四氯化硅反應(yīng)生成。

二苯二氯硅烷.jpg

圖一 二苯二氯硅烷

合成

將18.44克(0.1摩爾)Ph2SiH2、53.8克(0.4摩爾)無(wú)水CuCl2、1.44克(0.0076摩爾)無(wú)水CuI、120克陶瓷球和60毫升乙醚的混合物用機(jī)械攪拌器在室溫下以400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌4小時(shí)。過(guò)濾混合物,濃縮濾液。減壓蒸餾殘余物,得到二苯二氯硅烷[1]。

二苯二氯硅烷的合成.png

圖二 二苯二氯硅烷的合成

在帶有揚(yáng)氏閥的試管中加入34毫克(0.050毫摩爾)NiCl2 (PCy3) 2,1M二甲基氯化鋁己烷溶液200微升(0.20毫摩爾)和1,4-二氧六環(huán)2mL (0.5M),在室溫下攪拌5分鐘,得到催化劑溶液。接下來(lái),將204 mg (1.0 mmol)苯基硼酸頻哪醇酯加入到所得催化劑溶液中,加入420 μL (3.0 mmol)三乙胺和70 μL均三甲苯(0.50 mmol:內(nèi)標(biāo))并在90℃下攪拌30分鐘以獲得混合溶液。讓混合物冷卻后,向混合物中加入1.5毫摩爾三氯硅烷。在90℃下反應(yīng)24小時(shí)。結(jié)果,1-取代產(chǎn)物是主要產(chǎn)物,二苯二氯硅烷是副產(chǎn)物[2]。

二苯二氯硅烷的合成2.png

圖三 二苯二氯硅烷的合成2

危害與措施

根據(jù)MSDS報(bào)告,二苯二氯硅烷屬于第8.1類(lèi)酸性腐蝕品,對(duì)人體有以下危害:吸入本品蒸氣對(duì)呼吸道有強(qiáng)烈刺激性,皮膚或眼接觸可致灼傷,口服灼傷口腔和消化道。皮膚接觸時(shí)立即用流動(dòng)清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫(yī)治療。眼睛接觸時(shí)立即用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。大量吸入后迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,呼吸困難時(shí)給輸氧,呼吸停止時(shí),立即進(jìn)行人工呼吸,就醫(yī)。誤服者給飲牛奶或蛋清,立即就醫(yī)。

儲(chǔ)存

在儲(chǔ)存時(shí),二苯二氯硅烷應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射,并保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類(lèi)分開(kāi)存放,并注意個(gè)人防護(hù)。

參考文獻(xiàn)

[1]Wang W ,Tan Y ,Xie Z , et al.An efficient method to synthesize chlorosilanes from hydrosilanes[J].Journal of Organometallic Chemistry,2014,76929-33.

[2]EIJI D ,TOMOHIRO K ,YASUSHI H , et al.METHOD FOR PRODUCING SILICA PARTICLE, METHOD FOR PRODUCING SILICA SOL, POLISHING METHOD, METHOD FOR PRODUCING SEMICONDUCTOR WAFER AND METHOD FOR PRODUCING SEMICONDUCTOR DEVICE[P].JP20210008422,2021-08-30.

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