性質(zhì)與用途
乙酰丙酮銅是藍(lán)色粉末或針狀結(jié)晶,易溶于氯仿,可溶于苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑,不容于水。乙酰丙酮銅可用作催化劑、樹(shù)脂交聯(lián)劑等。
制備方法
現(xiàn)有乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法是以水為介質(zhì),采用硫酸銅與乙酰丙酮合成用苯進(jìn)行重結(jié)晶。該方法的缺點(diǎn):一是產(chǎn)物中有等摩爾量的副產(chǎn)物硫酸銨、產(chǎn)物分離困難和產(chǎn)品純度低;二是需要重結(jié)晶,生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率和轉(zhuǎn)化率低;三是用苯作重結(jié)晶溶劑存在二次污染。中國(guó)專(zhuān)利(200710134777.7)以苯或乙醇為溶劑,采用氧化銅和乙酰丙酮合成,該專(zhuān)利與現(xiàn)有技術(shù)相比,優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高和產(chǎn)品純度高,但是仍然存在苯對(duì)環(huán)境污染和采用有機(jī)溶劑生產(chǎn)成本高。
一種優(yōu)化的乙酰丙酮銅的制備方法,采用氧化銅粉和乙酰丙酮合成,其特征是以水為溶劑,以質(zhì)子酸為催化劑,用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)酸度,包括以下步驟:
(1)向反應(yīng)釜中加入100~200千克水作溶劑;
(2)在攪拌條件下加入15~30千克氧化銅粉,使氧化銅粉均勻分散于水中;
(3)在攪拌條件下加熱至60~90℃,在恒溫條件下滴加38~90千克乙酰丙酮;
(4)在反應(yīng)過(guò)程中,用質(zhì)子酸調(diào)整溶液的pH為1.0~3.0;
(5)滴加完乙酰丙酮后,在60~90℃和攪拌條件下反應(yīng)1.0~2.0小時(shí);
(6)用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為5.0~7.0,在60~90℃和攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)1.0~2.0小時(shí),使反應(yīng)完全;
(7)用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為8.0~9.0,在60~90℃條件下繼續(xù)攪拌0.5~1.0小時(shí),促使乙酰丙酮銅析出;
(8)冷卻至室溫,過(guò)濾分離乙酰丙酮銅,并用水反復(fù)洗滌至洗滌液為無(wú)色,干燥后得到純乙酰丙酮銅。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的副產(chǎn)物為微量可溶性無(wú)機(jī)鹽,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,無(wú)需特殊純化即可得到乙酰丙酮銅產(chǎn)品,產(chǎn)品純度高,產(chǎn)率大于95%;采用水作溶劑,無(wú)有機(jī)溶劑污染;反應(yīng)物氧化銅與乙酰丙酮的摩爾比為1.0∶2.0~1.0∶2.4,乙酰丙酮用量低,生產(chǎn)成本低和效益高。
參考文獻(xiàn)
CN101508635A