對羥基肉桂酸（P-Hydroxycinnamic acid）又稱對香豆酸。廣泛存在于自然界植物中，尤其以豆科植物含量居多。對羥基肉桂酸廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、日用品、飼料等化工領(lǐng)域。本文將介紹一種以對羥基苯甲醛為主要原料制備對羥基肉桂酸的方法^[1]。

背景技術(shù)

以往的對羥基肉桂酸制備工藝主要有以下幾種：

①  天然提取法難度大、成本高，且產(chǎn)率極低；

②以往的合成工藝中采用對羥基苯甲醛與丙二酸為原料，按照Knoevenagel-doebner反應(yīng)合成了對羥基肉桂酸，但收率低，收率僅為50%；

③以對羥基苯甲醛和丙二酸、吡啶、哌啶在微波條件下進行反應(yīng)，收率雖有提高，但是原材料的成本相應(yīng)提高，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)較為復(fù)雜。  

制備步驟

（1）在反應(yīng)容器中加入乙酸乙酯700ml，對羥基苯甲醛97.6g，攪拌，降溫；

（2）當溫度降到10-30℃時開始加入甲醇鈉150g，控制溫度20-50℃，加入甲醇鈉后攪拌，在20—50℃之間保溫；

（3）保溫結(jié)束后，加入水200-500ml，充分攪拌，開始蒸餾，直至蒸餾到99℃；

（4）蒸餾結(jié)束后降溫到50℃以下，慢慢加入20%的液堿600ml，再加熱升溫到回流，保溫；保溫結(jié)束后降溫至60℃，開始慢慢滴加30%的鹽酸，調(diào)pH=1，降溫到40℃以下，過濾，洗滌，抽干、干燥；得對羥基肉桂酸成品。  

技術(shù)優(yōu)勢

此方法以廉價的乙酸乙酯為原料，來源廣泛，易于采購；以價廉易購的甲醇鈉為催化劑，能夠降低成本；原料成本僅為常規(guī)生產(chǎn)工藝的2/3；合成的收率高；反應(yīng)的時間短；使用的溶劑沸點低，容易蒸餾回收利用，降低能耗，從而降低生產(chǎn)成本。  

參考文獻

[1] 一種對羥基肉桂酸的制備工藝. CN102351689A