理化性質(zhì)

二鹽酸肼，英文名：Hydrazine Dihydrochloride，CAS號(hào)：5341-61-7，分子量：104.967，密度：1.42 g/mL at 25°C(lit.)，沸點(diǎn)：200°C，分子式：H6Cl2N2，熔點(diǎn)：200°C (dec.)(lit.)，閃點(diǎn)：200°C，白色結(jié)晶粉末，密度1.42，熔點(diǎn)198℃，易溶于水而呈強(qiáng)酸性有強(qiáng)還原性。常溫常壓下穩(wěn)定，溫度更高時(shí)分解，易溶于水，23℃溶解度27.2g/100g水。應(yīng)避光，陰涼干燥處，密封保存。

合成應(yīng)用^[1~3]

1、US4093812專利中實(shí)施例80，將476毫克的3-(5-硝基-2-呋喃基)-1-苯吡唑-4-羧酸氯化物溶液加入25毫升二氧六環(huán)中，滴入210毫克的二鹽酸肼的2毫升水溶液，得到N,N'-雙-[3-(5-硝基-2-呋喃基)-1-苯基-4-吡唑羰基]聯(lián)氨[m.p.313°C至314°C(帶分解)從二甲基甲酰胺沉淀，產(chǎn)率為72%。

2、US2003/171357實(shí)施例4中將3-氰基-4-氧-1-吡咯啉羧酸叔丁基(0.0856mol，18.0g)和二鹽酸肼(0.1027mol，10.8g)的混合物加入450ml乙醇中，在60℃下攪拌4小時(shí)。將所得混合物冷卻至0℃后，緩慢滴入飽和碳酸氫鈉溶液(100ml)。溶劑在真空下蒸發(fā)，用乙酸乙酯萃取剩余水，有機(jī)相在無(wú)水硫酸鈉上干燥。溶劑蒸發(fā)至干燥，得到固體產(chǎn)品，用二氯甲烷:甲醇(46:4)作為洗脫液，通過(guò)硅膠上的閃蒸色譜純化，得到白色固體3-氨基-5-(碳-丁基)-4,6-二氫吡咯啉[3,4-C]吡唑(5.91g，31%)。

3、專利US4252945中將7.5g(0.04mol)2-甲氧基甲基-4-喹諾酮、4.2g(0.04mol)二鹽酸肼、12.8ml(0.4mol)95%聯(lián)氨和30ml乙二醇的混合物緩慢加熱回流。所得溶液回流5小時(shí)，冷卻，用200ml蒸餾水稀釋，用二氯甲烷(1×400ml，1×200ml)提取2次。用100毫升蒸餾水洗滌，并合并二氯甲烷提取物，在硫酸鈉上干燥，蒸發(fā)得8.0g透明油狀物。用25ml己烷重結(jié)晶得到6.95g(86%)的5-(2-氨基苯基)-3-甲氧基甲基吡唑?yàn)榘咨勰埸c(diǎn)為74.0°C-78.0°C。

參考文獻(xiàn)

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[3]E.R. SQUIBB & SONS, INC.. Process for preparing pyrazolo(1,5-c)-quinazoline derivatives and novel intermediates.:EP19800302312[P]. 1981-02-11.