背景及概述
氨基酸及其衍生物的合成是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一個(gè)新研究領(lǐng)域,它們?cè)卺t(yī)藥、化工、食品、農(nóng)業(yè)等方面有著越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,可用作藥物中間體、食品添加劑、化妝品添加劑、礦物浮選劑和殺菌滅蟲(chóng)合劑等,應(yīng)用前景十分廣闊。L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽是一種氨基酸衍生物類有機(jī)化合物,其化學(xué)式為C6H13NO2.HCl,作為合成高血壓藥物擷沙坦的中間體,研究開(kāi)發(fā)工藝可靠、成本合理的制備技術(shù)具有重要的理論和實(shí)際意義。
性質(zhì)與穩(wěn)定性
如果遵照規(guī)格使用和儲(chǔ)存則不會(huì)分解,未有已知危險(xiǎn)發(fā)生。
L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑接觸。
L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽常溫常壓下穩(wěn)定,為白色晶體狀粉末。
生物活性
氨基酸和氨基酸衍生物L(fēng)-纈氨酸甲酯鹽酸鹽已被商業(yè)化用作能量補(bǔ)充劑。L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽影響合成代謝激素的分泌、運(yùn)動(dòng)期間的燃料供應(yīng)、壓力相關(guān)任務(wù)期間的精神表現(xiàn),并防止運(yùn)動(dòng)引起的肌肉損傷。L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽被認(rèn)為是有益的能生膳食物質(zhì)。
貯存方法
L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽在陰涼干燥處保存,確保有良好的通風(fēng)。
制備
本發(fā)明公開(kāi)了一種L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法,包括以下步驟:(1)在反應(yīng)器中加入無(wú)水甲醇,控溫-8~-10℃左右,攪拌下滴加亞硫酞氯,在此溫度下攪拌反0.8~1.5h,冷卻條件下加入L-纈氨酸后,升溫至室溫?cái)嚢?.5~3.5h,然后加熱回流60~70℃下反應(yīng)7~9h;(2)反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾,將殘余物冷卻結(jié)晶,真空抽濾,用無(wú)水甲醇-乙醚重結(jié)晶,制得L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽。其中:反應(yīng)物料摩爾配比n(L-纈氨酸)∶n(SOCl2)∶n(無(wú)水甲醇)=1.0∶1~1.5∶20~21。本發(fā)明的制備方法,方法簡(jiǎn)單,步驟少,所需的設(shè)備都是常用設(shè)備,經(jīng)濟(jì)投入小,所制備的L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽純度高,得率高,能夠符合使用的要求[1]。
圖1 L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽合成反應(yīng)式
參考文獻(xiàn)
[1] CN101898973A