簡(jiǎn)介

乙酸二甲基芐基原酯在香精調(diào)配中可以增強(qiáng)頭香和體香，其香氣幽雅，具有玫瑰、茉莉、生梨果香香韻，香氣擴(kuò)散力強(qiáng)，留香持久，屬于花香型原料，廣泛應(yīng)用于日化和食用香精配方中，市場(chǎng)前景較廣。

合成方法

（1）氯化芐和鎂在乙醚溶劑中制備格氏試劑

（2）格氏劑與丙酮經(jīng)親核加成得到烷氧基氯化鎂

（3）烷氧基氯化鎂水解得到二甲基芐基原醇

（4）二甲基芐基原醇與醋酐進(jìn)行酯化，得到乙酸二甲基芐基原酯

該合成過程中采用了混合溶劑（含有四氫呋喃）作為反應(yīng)介質(zhì)，通過氯化芐與金屬鎂反應(yīng)生成格氏試劑。隨后，該格氏試劑與丙酮反應(yīng)并經(jīng)過水解來制得二甲基芐基原醇，得率達(dá)到83.85%。接著，二甲基芐基原醇與醋酐催化酯化反應(yīng)，通過碳酸鈉溶液洗滌和二次共沸精餾處理，最終得到了含量大于98%的乙酸二甲基芐基原酯。

在該合成過程中，采用了非均相共沸精餾技術(shù)來提高乙酸二甲基芐基原酯的純度。該技術(shù)利用過熱蒸汽沖入蒸餾釜內(nèi)物料中，通過過熱水蒸汽與物料的傳熱，使混合蒸汽進(jìn)入蒸餾塔。通過二級(jí)冷凝器對(duì)溫度差的控制，乙酸二甲基芐基原酯組分在第一冷凝器中被冷凝分離出來，而水蒸汽與物料中的低沸點(diǎn)有機(jī)物則形成共沸物，通過分相器進(jìn)行凈化。由于過熱蒸汽與低沸點(diǎn)有機(jī)物的共沸溫度較低，可以快速蒸發(fā)到蒸餾塔中，避免了乙酸二甲基芐基原酯夾帶異味的問題。此外，過熱蒸汽用量較少，但具有較大的汽化潛熱，提高了共沸效率，并降低了蒸發(fā)所需的熱量。

與傳統(tǒng)精餾方式相比，非均相共沸精餾可以縮短近1/3的時(shí)間，并且具有較高的精餾效率和穩(wěn)定的產(chǎn)品質(zhì)量。這種創(chuàng)新手段的應(yīng)用提高了合成流程的效率和產(chǎn)物的質(zhì)量穩(wěn)定性。總的來說，通過采用混合溶劑、格氏試劑生成、水解制備原醇、催化酯化、非均相共沸精餾等創(chuàng)新手段，成功合成了含量大于98%的乙酸二甲基芐基原酯。

參考文獻(xiàn)

[1]劉學(xué)文,俞忠華,周作良.乙酸二甲基芐基原酯的制備方法[J].江西化工,2016(05):8-10.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2016.05.004.