理化性質(zhì)
乙酸二甲基芐基原酯英文名稱(chēng)Dimethyl Benzyl Carbinyl Acetate，酯類(lèi)衍生物，分子式為C12H16O2，分子量為192.26，表現(xiàn)為為無(wú)色液體或晶體，微溶于丙二醇，不溶于甘油，溶于乙醇和乙醚等有機(jī)熔劑。該物質(zhì)的天然存在未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，具有新割樹(shù)木的青香，略帶花香、果香、藥草香，香氣有力清靈但不持久。有關(guān)該化合物的物理數(shù)據(jù)包括：沸點(diǎn)250℃，相對(duì)密度0.995～1.002，折射率n20D 1.4910～1.4950。
應(yīng)用
因乙酸二甲基芐基原酯具有丁香香氣，并帶有草香和木香香調(diào)，是一種柔和芳香的香原料，因此可用于洗化產(chǎn)品的香味調(diào)制，特別是用于風(fēng)信子、玉蘭、紫丁香等日化香精，用以增強(qiáng)頭香和體香。
乙酸二甲基芐基原酯是中國(guó)GB 2760－1996批準(zhǔn)為暫時(shí)允許使用的食品香料，在最終加香食品中建議添加濃度約為2～22mg/kg，用于調(diào)配櫻桃、蜂蜜、青辣椒等食用香精，進(jìn)而用于糕點(diǎn)烘焙等食品制作行業(yè)。
制備方法
傳統(tǒng)的乙酸二甲基芐基原酯的制備方法是以氯化芐和鎂單質(zhì)為原料，通過(guò)氯化芐和鎂反應(yīng)生成格氏試劑，生成物與丙酮反應(yīng)，水解后生成二甲基芐基原醇，二甲基芐基原醇與乙酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成乙酸二甲基芐基原酯。在長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)研究中，有關(guān)研究人員發(fā)現(xiàn)以四氫呋喃和苯為格氏試劑反應(yīng)的溶劑，格氏反應(yīng)得到的產(chǎn)物烷氧基氯化鎂可以不經(jīng)過(guò)水解直接與醋酐發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸二甲基芐基原酯。但是該方法所用的試劑所用的四氫呋喃經(jīng)濟(jì)成本高，且制得的乙酸二甲基芐基原酯的總收率較低。因此在現(xiàn)有基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，提出了一種經(jīng)濟(jì)成本低的乙酸二甲基芐基原酯的制備方法具有重要意義。
為解決原有制備方法存在的問(wèn)題，對(duì)原有制備方法進(jìn)行改進(jìn)，制備原料包括氯化芐、鎂粉、丙酮、乙酸酐、甲苯、乙醚、碳酸鉀，所述制備方法的具體步驟如下：
S1：甲苯和乙醚混合溶劑中加入鎂粉；
S2：滴加氯化芐和丙酮的混合物質(zhì)a，反應(yīng)0.5-1h；再滴加氯化芐和丙酮的混合物質(zhì)b，反應(yīng)0.5-1h；
S3：加入碳酸鉀，再加入乙酸酐，加熱回流；
S4：分離、純化，得到乙酸二甲基芐基原酯。
需要注意的是：步驟S1的甲苯和乙醚混合溶劑中，甲苯體積占混合溶劑總體積的50-80％；步驟S2的混合物質(zhì)a中，氯化芐體積占混合物質(zhì)a的總體積的70-90％，混合物質(zhì)b中，氯化芐體積占混合物質(zhì)b的總體積的10-30％，反應(yīng)溫度保持在40-60℃；步驟S3中乙酸酐與氯化芐的質(zhì)量比為1：(0.8-2)，乙酸酐與氯化芐的質(zhì)量比為1：(0.8-1)；加熱回流的溫度為100-120℃。
與常用合成技術(shù)相比，本制備方法的有效效果在于：
以甲苯和乙醚的混合溶液為格氏反應(yīng)的試劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，增加了反應(yīng)的安全性。
本制備方法，將氯化苯和丙酮以不同比例混合后，分兩次進(jìn)行滴加，促進(jìn)了格氏反應(yīng)，提高了格氏反應(yīng)產(chǎn)物烷氧基氯化鎂的生成量，提高了乙酸二甲基芐基原酯的生成量。
該制備方法無(wú)需將格氏反應(yīng)的產(chǎn)物烷氧基氯化鎂水解成二甲基芐基原醇，而是直接將烷氧基氯化鎂與乙酸酐反應(yīng)，生成乙酸二甲基芐基原醇，并且在本發(fā)明的制備方法中，因溶劑中存在甲苯，使得整個(gè)制備過(guò)程盡可能的處于無(wú)水的環(huán)境中，提高了乙酸二甲基芐基原酯的生成量[1]。
參考文獻(xiàn)
[1]黃松鶴.一種乙酸二甲基芐基原酯的制備方法及其應(yīng)用:CN202110325536.0[P].CN202110325536.0.