偶氮二甲酸二異丙酯(縮寫(xiě)DEAD）是一種重要的有機(jī)合成中間體，可作為環(huán)化試劑進(jìn)行Mitsunobu反應(yīng)。 Mistunobu反應(yīng)是在偶氮二碳酸二乙酯(DEAD)或DIAD和三苯基膦作用下，醇類(lèi)化合物和含活潑氫的酸性化合物發(fā)生取代反應(yīng)，形成C—O、C—S、C—N和C—C等鍵的反應(yīng)。

應(yīng)用

偶氮二甲酸二酯縮寫(xiě)DEAD，是一類(lèi)Mitsunobu環(huán)化試劑，也是一類(lèi)重要的中間體，可作為環(huán)化試劑進(jìn)行Mitsunobu反應(yīng)，合成一些重要雜環(huán)化合物，偶氮二甲酸二異丙酯(簡(jiǎn)稱DIAD)，是該類(lèi)環(huán)合試劑的主要成員，也可用于光敏劑、聚合催化劑、殺菌劑等產(chǎn)品的合成；偶氮二甲酸二異丙酯還可用作液體發(fā)泡劑，其與塑膠混溶性好，分解產(chǎn)物無(wú)色、無(wú)污染、無(wú)臭味，應(yīng)用前景廣闊。

合成方法

CN101717348B公開(kāi)一種偶氮二甲酸二異丙酯的合成方法，其特征是它由以下步驟組成：

步驟1.在-15℃～40℃溫度下，依次加入聯(lián)胺二甲酸二異丙酯和水，在攪拌條件下，將10％～70％硫酸溶液緩慢加入；

步驟2.保持反應(yīng)混合物在-15℃～40℃下，加入溴化物做催化劑，催化劑和聯(lián)胺二甲酸二異丙酯的物質(zhì)的量之比為0.005～0.15∶1，緩慢滴加雙氧水，雙氧水和聯(lián)胺二甲酸二異丙酯的物質(zhì)的量之比為1.0～2.5∶1，控制滴加速度，0.5～2小時(shí)滴完，滴加結(jié)束后保溫1～10小時(shí)；

步驟3.用溶劑萃取步驟2所得的反應(yīng)混合物，將油相水洗后干燥，蒸餾除去溶劑，得酒紅色液體偶氮二甲酸二異丙酯。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：選用的氧化劑為溫和的氧化劑雙氧水，氧化劑成本低，反應(yīng)后不殘留雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高；本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，操作環(huán)境清潔，萃取液可以循環(huán)使用，反應(yīng)溫度范圍廣，反應(yīng)穩(wěn)定；本發(fā)明所得產(chǎn)物不需要進(jìn)一步精制，能耗低，產(chǎn)率高。

健康危害

吸入：粉塵對(duì)呼吸道有刺激性，引起呼吸道刺激。

皮膚：造成皮膚刺激。

眼睛：引起眼睛刺激。

食入：引起胃腸道刺激癥狀，惡心，嘔吐和腹瀉。