介紹
溴化亞銅二甲硫醚(Copper(I) bromide-dimethyl sulfide)混合物是一種有機(jī)金屬化合物,化學(xué)式為C2H6BrCuS,外觀為白色固體,可溶于有機(jī)溶劑,如甲醇、乙醇和醚類溶劑。它主要用于有機(jī)合成反應(yīng)中的催化劑,比如在聚合反應(yīng)中引入溴化亞銅二甲硫醚作為引發(fā)劑,可促進(jìn)烯烴聚合反應(yīng)的進(jìn)行。還可用作醚化反應(yīng)中的催化劑,促進(jìn)醇與烷基鹵化物之間的醚化反應(yīng)。
圖一 溴化亞銅二甲硫醚
合成
溴化亞銅二甲硫醚的合成主要有兩種常用的方法:
1. 直接合成法:將金屬銅與亞銅溴化合物在二甲硫醚中反應(yīng),生成溴化亞銅(I)二甲硫醚。
2. 溴化亞銅(I)法:將金屬銅與溴化亞銅(I)反應(yīng),在反應(yīng)體系中加入二甲硫醚,得到溴化亞銅(I)二甲硫醚混合物。
將cu(0)金屬粉末(40 g, 0.63 mol, 1.00當(dāng)量)和DMSO(0.6 L)懸浮液(100℃)在90 ~ 100℃范圍內(nèi)用溴甲苯(215 g, 1.26mol, 2.00當(dāng)量)處理1 h。加入漏斗用DMSO (10 mL)沖洗,120℃攪拌5 h,冷卻至0℃,加水1.2 L。將懸浮液攪拌30分鐘,沉淀沉淀。洗脫水層,加入丙酮(0.6 L)。將懸浮液在室溫下攪拌30分鐘。沉淀物經(jīng)過(guò)濾除去,在真空烘箱中室溫干燥,得到溴化亞銅二甲硫醚(67.3 g,產(chǎn)率52%)為白色固體[1]。
圖二 溴化亞銅二甲硫醚的合成
注意事項(xiàng)
1. 溴化亞銅二甲硫醚混合物具有一定的毒性,應(yīng)避免接觸皮膚和吸入其粉塵。
2. 在操作時(shí)應(yīng)使用化學(xué)防護(hù)手套和護(hù)目鏡等個(gè)人防護(hù)裝備。
3. 避免和強(qiáng)氧化劑或可燃物質(zhì)接觸,避免發(fā)生火災(zāi)或爆炸事故。
4. 在貯存和運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防止其受潮和受熱,避免發(fā)生分解或其他化學(xué)反應(yīng)。
儲(chǔ)存條件
溴化亞銅二甲硫醚儲(chǔ)存時(shí)需要特別注意。首先,需要在室溫下進(jìn)行儲(chǔ)存,過(guò)高或過(guò)低的溫度都可能影響其穩(wěn)定性。其次,儲(chǔ)存的環(huán)境需要保持干燥,以防止該物質(zhì)吸收過(guò)多的濕氣,導(dǎo)致性能下降。
參考文獻(xiàn)
[1]Krasutsky ,G. S,Jacobo , et al.Route Optimization and Synthesis of Taxadienone[J].Organic process research development,2015,19(1):284-289.