長葉烯是從重級松節(jié)油提取出來的一種天然香料,具有特殊的化學(xué)活性,是合成樹脂、合成香料、浮選劑和有機(jī)合成的原料,利用長葉烯可生產(chǎn)制造異長葉烯,異長葉烯酮等產(chǎn)品,用于香精的調(diào)配可代替某些價格昂貴的香料。
現(xiàn)在存在的問題
在長葉烯的制備過程中,由于長葉烯與重質(zhì)松節(jié)油中石竹烯沸點(diǎn)接近,制得的長葉烯產(chǎn)品中通常含有10%~12%的石竹烯,使得長葉烯的純度僅為65%~68%左右,很大程度的降低長葉烯的使用價值。此時,一般是通過物理和化學(xué)的方法設(shè)法將粗長葉烯中的石竹烯消除,從而達(dá)到提高長葉烯純度的目的。例如,有的采取將石竹烯催化異構(gòu)成其他倍半萜烯來降低石竹烯在重油中含量,該方法的提純效果不是理想;有的采用酸性離子交換樹脂進(jìn)行水合反應(yīng)消除石竹烯,還有采用洗脫塔洗脫工藝消除石竹烯,但這些方法大多存在反應(yīng)條件苛刻、工藝復(fù)雜、設(shè)備要求高、成本高的問題。
改進(jìn)方案
專利 CN104961616B 提供一種長葉烯的提純方法,該提純方法可以解決現(xiàn)有長葉烯的提純效果不理想,提純工藝復(fù)雜,反應(yīng)條件苛刻的問題。
步驟如下:
A.在攪拌條件下,將1000g的待處理長葉烯放入反應(yīng)器中,以50g固體磷酸作為催化劑,在125℃下反應(yīng)2小時,然后停止反應(yīng),減壓蒸餾,得到長葉烯粗品;
B.將A步驟處理后得到的長葉烯粗品放入另一反應(yīng)器中,先加熱至60℃,然后再依次加入事先均預(yù)熱至60℃的150g濃度為1mol/L的醋酸溶液、40g對苯二酚以及90g對甲苯磺酸,進(jìn)行攪拌,10小時后停止攪拌,靜置分離出物料層,然后將得到的物料經(jīng)水洗后進(jìn)行精餾,得到長葉烯成品。
此方法具有反應(yīng)條件溫和、工藝和流程簡便、利用設(shè)備少、成本低的優(yōu)點(diǎn)。采用此方法,可以使長葉烯產(chǎn)品的純度達(dá)到90%以上。