介紹

長葉烯是自然界中分布很廣的一種三環(huán)倍半萜烯，也是目前世界上產(chǎn)量最大的倍半萜烯，具有木香、琥珀、龍涎型香氣，主要用于調(diào)香過程的定香劑、日用香精和化妝品香精，并且其合成的衍生物可生產(chǎn)出許多高檔、名貴的香料，而使其身價倍增。

長葉烯

合成

目前國內(nèi)生產(chǎn)高純度長葉烯主要是經(jīng)重松節(jié)油分離和提純而來。重松節(jié)油中含少量多種單萜烴、單萜醇、倍半萜烯（主要為長葉烯和石竹烯）、倍半萜烯含氧化合物以及二萜等物質(zhì)，用真空分餾的方法很難分離出80%以上的長葉烯，主要原因是長葉烯與石竹烯互為同分異構(gòu)體，沸點(diǎn)相近難分離。而石竹烯的存在會影響長葉烯的應(yīng)用，要想獲得含量在80%以上的長葉烯，就必須通過化學(xué)改性的方法降低石竹烯的含量。

以往合成的缺點(diǎn)

中國專利申請CN106083517A,公開（公告）日20161109，公開了一種高純度長葉烯的制備方法，具體方法為：將長葉烯粗品加入反應(yīng)釜中，加入沸石分子篩，升溫至100℃~120℃，保溫反應(yīng)30分鐘~1小時，過濾，除去沸石分子篩，然后再加入濃疏酸，升溫至120℃~130℃，保溫反應(yīng)30分鐘~40分鐘，加入堿溶液調(diào)節(jié)溶液pH至中性；減壓蒸餾，出料，得到高純度產(chǎn)品，純度高達(dá)85%以上。其中，沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%~0.2%；濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.03%~0.1%。該工藝屬于通過異構(gòu)反應(yīng)來提純，使用的催化劑是“鈉型沸石分子篩+濃硫酸”，鈉型沸石分子篩為自行制備，制備工藝復(fù)雜繁瑣，且異構(gòu)反應(yīng)需要經(jīng)過兩個不同階段的步驟才能完成。

新合成方法

為了克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，梁忠云[1]提供一種通過異構(gòu)反應(yīng)來提純長葉烯的制備方法，該方法的催化劑無需自行制備，可以從市場容易獲取且原料來源廣泛，節(jié)能環(huán)保，工藝簡單且成本低，產(chǎn)品純度高，適于規(guī)?；a(chǎn)的從重松節(jié)油中提取高純度長葉烯的方法。

具體步驟如下：將含長葉烯65%的重松節(jié)油分離物放入反應(yīng)器內(nèi)，加入催化劑硫酸氫鈉，分離物與催化劑的重量比為1：0.08，進(jìn)行異構(gòu)反應(yīng)，反應(yīng)加熱溫度為135℃~140℃，反應(yīng)時間為1小時，停止加熱和攪拌，需靜置分離油層，將催化劑留在反應(yīng)器中。倒出的油層進(jìn)行過濾除掉殘留催化劑，粗產(chǎn)物分析產(chǎn)品含量63.8%，石竹烯含量1.56%，減壓蒸餾，精餾即可得到85.2%含量的成品；將原料加入上述留有催化劑的反應(yīng)器中，重復(fù)以上工藝操作，連續(xù)進(jìn)行3次，反應(yīng)出來的粗產(chǎn)物中長葉烯含量在59.8-65.8%，石竹烯含量1.43-4.06%，催化活性和效果保持良好。

參考文獻(xiàn)

[1]梁忠云,李桂珍,陳海燕,等. 一種高純度長葉烯的制備方法[P]. 廣西：CN201710406348.4,2017-10-24.