S(-)-α-苯乙胺是一種手性拆分劑,可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥產(chǎn)品的手性拆分。如依托咪酯及鹽酸左卡巴斯汀及右旋布洛芬的拆分都可使用S(-)-α-苯乙胺來進(jìn)行。
合成方法
一種左旋(S(-)-)α-甲基芐胺的合成方法,其步驟是:
A、對(duì)采用L-谷氨酸拆分后的母液進(jìn)行處理:分離出R(+)-α-甲基芐胺L-谷氨酸鹽后的母液和洗液含大量酒精和水,常壓分餾至108-112℃,回收酒精,然后加入甲苯帶水,最后減壓0.08Mpa分餾出甲苯,得油狀液體;
B、將月桂酸加甲醇溶解,然后加入上述富積S(-)-α-甲基芐胺液,結(jié)晶析出S(-)-α-甲基芐胺月桂酸鹽,甲醇洗滌去掉溶解的R(+)-α-甲基芐胺,干燥得純的S(-)-α-甲基芐胺月桂酸鹽;
C、將S(-)-α-甲基芐胺月桂酸鹽在水中混旋,加入等摩爾的濃鹽酸調(diào)PH為1.8-2.2,攪拌3~4小時(shí),并控PH為1.8-2.2,使S(-)-α-甲基芐胺月桂酸鹽完全轉(zhuǎn)化為S(-)-α-甲基芐胺鹽酸鹽而溶于水中,結(jié)晶析出不溶于水的月桂酸,過濾、水洗、104-106℃干燥,得月桂酸;
D、對(duì)步驟(C)中獲得的的濾液和洗液加入片堿游離S(-)-α-甲基芐胺,分層,上層為S(-)-α-甲基芐胺,經(jīng)減壓0.09Mpa分餾得純S(-)-α-甲基芐胺。
此方法易行,操作簡便,實(shí)現(xiàn)了對(duì)混旋甲基芐胺進(jìn)行完全利用,利用率達(dá)到100%。
參考文獻(xiàn)
CN107311872A