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1,7-二甲基黃嘌呤的制備及其含量測定

2023/12/14 9:03:14

簡介

1,7-二甲基黃嘌呤是一種由嘧啶環(huán)和咪唑環(huán)結(jié)合而成的堿性化合物。在長期的高嘌呤飲食下, 其在體內(nèi)經(jīng)代謝最終 生成尿酸, 而腎臟不能將過多的尿酸經(jīng)尿液排出, 造成人體內(nèi)血液尿酸濃度超過正常值, 若不節(jié)制,7-二甲基黃嘌呤飲食則會 使尿酸濃度達(dá)過飽和而形成尿酸鹽針狀結(jié)晶, 積存于關(guān)節(jié)和腎臟等處導(dǎo)致痛風(fēng), 最終可能引起高尿酸血癥 。此外,  痛風(fēng)還可能引發(fā)高血壓、脂肪肝和慢性腎病等多種并發(fā)癥[1]。

制備

圖1 1,7-二甲基黃嘌呤的制備路線

圖1 1,7-二甲基黃嘌呤的制備路線

將2-烷氧基-1,7-二烷基次黃嘌呤(5 mmol)與10 ccm的18%HCl水溶液在125-130°C的油浴中回流1.5小時(shí)。將混合物在真空下蒸發(fā)至干。將殘留物懸浮在水中。用濃NH3水溶液中和殘留物。過濾掉殘留物得到1,7-二甲基黃嘌呤。合成路線如圖1所示[2]。

含量測定

選擇Waters Atlantis T3 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)色譜柱,KH2PO 4-H 3PO4流動相的濃度為2.0×10? 4 mol/L時(shí), G和H組分的峰出現(xiàn)重疊。隨著流動相濃度的增加, H的保留時(shí)間不斷延長, 其他組分基本沒有變化, 直至濃度為0.01 mol/L時(shí)各組分完全分離, 濃度繼續(xù)增加時(shí), 峰型和分離能力基本上 沒有變化, 鑒于流動相的濃度增加會使柱壓相應(yīng)的升高,  因此確定流動相濃度為0.01 mol/L。在pH為 3.60時(shí), A和H的分離能力極差, 兩組分出現(xiàn)重合; 在pH 為4.20時(shí), A的保留時(shí)間大于20 min; 在pH為3.90和4.00 時(shí), 雖然各組分的分離能力較好, 但保留時(shí)間較長; 在 pH為3.80時(shí), A和X的分離能力較差; 在pH為3.40和 3.70時(shí), 4種組分在20 min內(nèi)可以完全分離, 但可以看出峰順序有著很大的變化。因此確定KH2PO4-H 3PO 4溶液 (pH 3.70)作為流動相且1,7-二甲基黃嘌呤的出峰在6.4s, 這與張滋慧所得出的結(jié)果相似。綜上所述, 測定1,7-二甲基黃嘌呤采用的流動相為0.01 mol/L KH2PO 4-H 3PO4溶液(pH 3.70)[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 馮紹彪,周寅濤,王家星等. 5種嘌呤含量的測定及其不同組織嘌呤的分布研究 [J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào), 2023, 14 (21): 183-192. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.21.019

[2] Kowalska, Alicja; et al. 2,6-Dialkoxy-7-methylpurines. Monatshefte fuer Chemie (1985), 116(3), 341-51.

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