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赤蘚紅的電化學合成

2023/12/8 9:26:40

背景技術(shù)

赤蘚紅又名四碘熒光素,化學名9-(鄰羧基苯) -6-羥基-2,4,5,7-四碘-3-異氧雜蒽酮,是一種重要的食用紅色素,廣泛用作食品添加劑,合成色素仍然是我國食品添加劑工業(yè)不可缺少的組成部分。此外,赤蘚紅還廣泛用于紡織和造紙工業(yè),用作各種感光材料及指示劑,用于鑒別酵母菌的活性及生物著色劑等等,食用色素使這些領(lǐng)域的產(chǎn)品安全性更有保證。

赤蘚紅

目前,化學法生產(chǎn)赤蘚紅的技術(shù)比較成熟,由間苯二酚、鄰苯二甲酸酐及無水氯化鋅加熱熔融而得粗制熒光黃,經(jīng)精制碘化后,用氯化鈉鹽析再精制而得。碘化熒光黃可在熱稀乙酸介質(zhì)中,或者可在用硫酸銨或硫酸鉀作介質(zhì)相對低溫內(nèi)含碘化鈉的熒光黃堿性溶液中實現(xiàn)。其過程復(fù)雜,乙酸易產(chǎn)生污染問題,硫酸銨等使產(chǎn)品成本較高,不利于大規(guī)模生產(chǎn),采用電化學法進行熒光素的碘化過程在一定的程度上可以克服化學法的不足,工藝簡單,容易實現(xiàn)自動、連續(xù),三廢污染少,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量這種工藝是用世界上最清潔的試劑(即電子)來代替現(xiàn)在常用的各種化學試劑,是一種從工藝本身消除了污染的化學,是名副其實的“綠色化學”。本文采用無隔膜電解槽,以DSA為陽極、不銹鋼為陰極,在堿性介質(zhì)中進行熒光素的電化學碘化,從而得到赤蘚紅。

合成方法

1、電解液的配制:先配制一定濃度的無水碳酸鈉溶液,取150mL該溶液,放入200mL玻璃燒杯中,按設(shè)置的濃度,加入對應(yīng)量的熒光黃,攪拌使之溶解。再加入一定數(shù)量的碘,攪拌溶解后,即得待電解液。

2 、電解裝置以WYJ-505型晶體管穩(wěn)壓器做電解電源,無隔膜電解槽,陽極為DSA電極,陰極為不銹鋼電極并套上尼龍?zhí)祝庩枠O面積均為15cm,陰陽極間距為1cm,恒電流電解。電解的進程通過紙層析跟蹤,采用單向上行法操作,展開劑為20mL甲乙酮、5mL丙酮、5mL濃氨水配制而成。根據(jù)紙層析的結(jié)果確定反應(yīng)時間。

3、產(chǎn)品的分離:電解結(jié)束后,過濾除去殘渣,鹽酸酸化即可析出赤蘚紅產(chǎn)品,再用砂芯坩堝真空抽濾,0.5%的硝酸洗滌,于(135±5)℃烘干,可得到粉末狀固體產(chǎn)品赤蘚紅,冷至室溫后稱重,計算產(chǎn)率。

4、最佳條件:電解法制備赤蘚紅用DSA作陽極、不銹鋼作陰極,介質(zhì)無水碳酸鈉質(zhì)量濃度為0.080kg/L,熒光黃質(zhì)量濃度為0.010kg/L、碘量為0.016kg/L、電流密度為500A/m2。所得產(chǎn)品色澤正常,產(chǎn)品產(chǎn)率為87.78%、總色素含量為96.05%。

參考文獻

[1]杜海燕,吳偉明,路雁雁. 四碘熒光素的電化學合成[J]. 食品科技,2005(6):48-50. DOI:10.3969/j.issn.1005-9989.2005.06.016.

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