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香料丁酰乳酸丁酯的制備

2023/9/11 9:59:29

簡介

香料是由人工模仿水果和天然香料氣味而合成的濃縮芳香油,多用于制造食品,化妝品和卷煙等。食用香精是參照天然食品的香味,采用天然和天然等同香料、合成香料經(jīng)精心調(diào)配而成具有天然風(fēng)味的各種香型的香精。包括水果類水質(zhì)和油質(zhì)、奶類、家禽類、肉類、蔬菜類、堅果類、蜜餞類、乳化類以及酒類等各種香精,適用于飲料、餅干、糕點、冷凍食品、糖果、調(diào)味料、乳制品、罐頭、酒等食品中。

丁酰乳酸丁酯是一種無色液體,英文通用名稱:Butyl butyryl lactate(Butyryl lactic acid),CAS號:7492-70-8,分子式 :C11H20O4,分子量 :216.28,其具有柔和的奶油和烤面包香氣。閃點100℃,1ml 樣品溶于3ml 70%乙醇,溶于丙二醇和大多數(shù)非揮發(fā)性油,難溶于水和甘油。丁酰乳酸丁酯屬于天然等同香料和人造香料,是目前廣泛應(yīng)用的一款香料。

丁酰乳酸丁酯

制備方法

在1000mL四口燒瓶中,一鍋法投料正丁醇267.8g、乳酸227.6g、濃硫酸4.0g后加熱至100℃,保溫反應(yīng)2h后,用水泵微負(fù)壓進行分水2h,釜內(nèi)溫度約90℃,分水完畢后降溫,共分水31.6g。待溫度降至30℃以下,邊攪拌邊加入固體碳酸鉀5.0g中和濃硫酸;靜置15min后進行抽濾,收集濾液;用刺型柱進行提純,粗拉得到55.5g正丁醇(GC含量96 .0%),得到乳酸丁酯。純度96.9%,該步收率約78.8%。 

向干燥潔凈的冷熱一體機中加入上述乳酸丁酯262.2g,加入濃硫酸1.2g,開啟冷熱一體機控制溫度35?40℃,滴加丁酐265.0g,注意控制滴加速度;最后待釜溫降至30℃以 下,邊攪拌邊加固體碳酸鉀2.0g中和,15min后進行抽濾,收集濾液;濾液上精餾塔,最終得到丁酰乳酸丁酯。純度99%,總收率約74.6%。

參考文獻

[1]安徽華業(yè)香料股份有限公司. 一種無附加廢水且高產(chǎn)率制備丁酰乳酸丁酯的方法:CN202210725972.1[P]. 2022-09-20. 

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