簡(jiǎn)介

吡嗪是目前雜環(huán)類化合物中開發(fā)應(yīng)用范圍最廣的品種之一。2，3-吡嗪二羧酸作為一種重要的精細(xì)化工原料，其衍生物主要有烷基吡嗪類化合物、?；拎侯惢衔铩被拎侯惢衔锏?。此外，2，3-吡嗪二羧酸類化合物在醫(yī)藥、香精香料、食品、染料、熒光材料、含能材料、高分子材料等方面均有廣泛的用途[1]。

合成

圖1 2，3-吡嗪二羧酸的合成路線

通過將841mg pzdcH2和400mg氫氧化鈉在20mL水作為溶劑中反應(yīng)，制備吡嗪-2，3-二羧酸鈉鹽，然后加入2002mg Pyz并溶解。在室溫（20～25°C）下，在30分鐘內(nèi)向其中加入溶解在20mL水中的1208mg硝酸銅水合物。攪拌2小時(shí)后，通過過濾收集沉淀物并用甲醇洗滌。將沉淀物在120°C下減壓干燥4小時(shí)，稱重時(shí)，沉淀物2，3-吡嗪二羧酸的重量為1342mg。合成路線如圖1所示[2]。

圖2 2，3-吡嗪二羧酸的合成路線

將0.297g 2，3-吡嗪二羧酸（1.8mmol）作為配體溶于100mL水中，將淺棕色水溶液加入錐形燒瓶中。（2） 向溶液中加入0.296g（3.5mmol）的碳酸氫鈉，并中和2，3-吡嗪二羧酸。確認(rèn)中和是通過肉眼觀察二氧化碳發(fā)泡進(jìn)行的。中和后，將0.100g（0.9mmol）的4-氨基甲基吡啶作為第二配體加入溶液中并溶解。在攪拌配體的混合溶液的同時(shí)，將0.405g三水合硝酸銅（1.7mmol）作為銅鹽溶解在100mL水中，并逐滴加入獲得的淡藍(lán)色水溶液。繼續(xù)滴加，產(chǎn)生藍(lán)色粉末狀沉淀物。滴加完成后，繼續(xù)攪拌約1小時(shí)。通過Buchner漏斗抽濾將產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并回收沉淀物。在繼續(xù)抽吸以除去未反應(yīng)的物質(zhì)的同時(shí)，洗滌將其倒入水和醇（甲醇或乙醇）中的沉淀物。將其空氣干燥并獲得所需的復(fù)合物2，3-吡嗪二羧酸。合成路線如圖2所示。

參考文獻(xiàn)

[1]張小青.吡嗪羧酸類化合物的合成方法概述[J].精細(xì)化工中間體,2015,45(04):1-4。

[2]Hasegawa, Koji; et al. Method to produce acetylene absorption material and apparatus to supply high-purity acetylene. Japan, JP2009226277 A 2009-10-08.