簡介

2-甲基-3-溴吡啶是一種有機化合物，化學(xué)式為C6H6BrN，它是一種由甲基和溴原子取代的吡啶類化合物。2-甲基-3-溴吡啶在有機合成和藥物領(lǐng)域中具有一定的應(yīng)用，它可以作為重要的中間體，參與各種有機合成反應(yīng)，如C-C偶聯(lián)反應(yīng)、氨基化反應(yīng)、取代反應(yīng)等。這些反應(yīng)可以用于構(gòu)建復(fù)雜有機分子的骨架和功能基團。

合成及提純方法

上面反映產(chǎn)物是2-甲基-5-溴吡啶和2-甲基-3-溴吡啶的混合物,經(jīng)過一定手段提取2-甲基-5-溴吡啶后,剩余物約占總產(chǎn)物的一半,為兩種同分異構(gòu)體的混合物,其比例為45:55,其沸點僅相差1.5℃，難以通過精餾等傳統(tǒng)的方法進行分離提純。

以無定型硅膠為填料的自填裝柱作為制備柱,借助高效液相色譜泵作為流動相輸入的動力,高效液相色譜的紫外檢測器作為制備的檢測器,來摸索柱層析分離制備2-甲基-5-溴吡啶與2-甲基-3-溴吡啶的實驗室的小試條件,為將來進一步研究開發(fā)分離提純的實驗條件和工業(yè)上分離制備提供參考數(shù)據(jù)。

制備自填裝柱和選擇流速時，需要考慮自填裝柱的柱效低于分析柱的情況。為保證樣品容量和分離范圍，并滿足分離度的基本要求，決定降低流動相的強度。所選流動相為石油醚和乙醚的混合物(95:5)。流速設(shè)定為1.2 mL/min，并注意向流動相中加入適量的減尾劑。此處選用易揮發(fā)的氨，并確認氨水的加入量為0.4%，以提高分離效果。制備自填裝柱時，制備方法和進樣量的選擇要考慮分析型和制備型分離放大時可能遇到的樣品溶解度問題。一般建議盡量使用流動相來溶解樣品，如果樣品體積較大會降低分辨能力，而樣品過濃可能會在柱頂部形成沉淀。進樣量的質(zhì)量濃度為30 g/L。

自填裝柱色譜條件如下: 流動相為石油醚、乙醚和氨水(95:5:0.04)；流速為1.2 mL/min；進樣量為20 μL；樣品質(zhì)量濃度為30 g/L。多次進樣，根據(jù)紫外檢測器指示的保留時間分別收集5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶組分，并將它們放置于通風(fēng)櫥中讓溶劑揮發(fā)。溶劑揮發(fā)后，得到純凈的2-甲基-5-溴吡啶和3-溴-2-甲基吡啶。用分析柱驗證這兩種制備物的純度，通過分析柱檢驗，結(jié)果顯示兩者的純度均在99%以上。

參考文獻

1.Abdalrahman M, Landee C P, Telfer S G, et al. Copper (II) halide coordination complexes and salts of 3-halo-2-methylpyridines: Synthesis, structure and magnetism[J]. Inorganica Chimica Acta, 2012, 389: 66-76.

2.杜振霞,劉操.5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分離和制備[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2002(03):79-8