乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈是鋰電池電解液中阻燃劑之一，有著良好的阻燃效果。

合成方法

申請?zhí)枮?014106844282的發(fā)明申請中公開了一種乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈的合成方法：先將六氯環(huán)三磷腈用氟化劑氟化成六氟環(huán)三磷腈，然后將六氟環(huán)三磷腈與乙醇鹽反應(yīng)生成乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈。該方法的缺陷在于：六氟環(huán)三磷腈與乙醇鹽反應(yīng)，副產(chǎn)物二乙氧基取代物較多，這大大降低了收率。

目前常用的一種制備乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈的方法：以氨等為縛酸劑，六氟環(huán)三磷腈與乙醇反應(yīng)合成乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈。該方法的缺陷在于：氨基取代物等副產(chǎn)物多，這也大大降低了收率。

合成方法的優(yōu)化

本發(fā)明的目的是：提供一種轉(zhuǎn)化率高、副產(chǎn)物少的乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈的制備方法，包括以下步驟：一、在有機(jī)溶劑中加入反應(yīng)物六氟環(huán)三磷腈和乙醇、并加入催化劑和縛酸劑，反應(yīng)結(jié)束后得反應(yīng)液；二、將反應(yīng)液過濾得濾液，濾液精餾得目標(biāo)產(chǎn)物乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈；乙氧基(五氟)環(huán)三磷腈的結(jié)構(gòu)式如下。

所述的有機(jī)溶劑為正己烷、環(huán)己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氫呋喃、二氧六環(huán)、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一種；有機(jī)溶劑與六氟環(huán)三磷腈的質(zhì)量比為2:1～4:1；

反應(yīng)物六氟環(huán)三磷腈和乙醇的摩爾比為：1:1；

所述的催化劑包括有主催化劑和助催化劑，主催化劑為堿金屬碘化物，助催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑；

縛酸劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氨、三乙胺中的任意一種。

有機(jī)溶劑優(yōu)選為正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一種。

前述的五氟乙氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其中，助催化劑優(yōu)選為四甲基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、聚乙二醇400中的任意一種；助催化劑的質(zhì)量優(yōu)選為六氟環(huán)三磷腈質(zhì)量的1％～5％。

其中，當(dāng)縛酸劑為碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺中的任意一種時，反應(yīng)溫度控制在20℃～50℃；當(dāng)縛酸劑為氨時，在有機(jī)溶劑中加入反應(yīng)物六氟環(huán)三磷腈和乙醇以及催化劑后降溫至0℃，然后通入氨氣，反應(yīng)溫度控制在10℃。