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草酸鋰的基本性質(zhì)和制備方法

2023/6/8 13:44:03 作者:小滿

草酸鋰是一種易溶于水的化學(xué)物質(zhì),不溶于乙醇,乙醚,可用于制藥工業(yè),鋰蓄電池電極材料,制取鋰鹽原料。

草酸鋰

基本性質(zhì)

外觀:無色正形結(jié)晶或白色結(jié)晶。

密度:2.121g/cm3在18°C下。

折射率:1.465,1.53,1.696

溶解度:易溶于水,在10℃,100克的水中可溶解該產(chǎn)物8克,水溶液呈堿性。不溶于乙醇和乙醚。

穩(wěn)定性:在室溫下穩(wěn)定,熱至熔點(diǎn)分解。

制備方法

方法1:一種草酸鋰的制備方法,包括以下步驟:

A、取二水合草酸晶體,按固液比1:1~1.5加入純水,加熱至80℃~90℃溶解后,按Li+:C2O42-為1~2.02:1加入Li+濃度為30~95g/L的氯化鋰溶液,攪拌反應(yīng)30min~60min,冷卻析晶,過濾得到草酸氫鋰濕料;

B、取上述A步驟產(chǎn)生的草酸氫鋰濕料按固液比1:1~1.5加純水加熱至80℃~90℃溶解形成混合溶液,用LiOH·H2O調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值8~9,繼續(xù)反應(yīng)30min~60min,過濾后得到草酸鋰濕料;

C、將B步驟產(chǎn)生的草酸鋰濕料在烘箱內(nèi)在130℃~160℃烘3h~5h,得到草酸鋰干料成品。

方法2:一種高純草酸鋰的制備方法,以工業(yè)級氫氧化鋰為原料,包括以下步驟:

1、工業(yè)級單水氫氧化鋰與純水按1:5質(zhì)量比在容器中溶解,攪拌至溶液澄清,得到工業(yè)級氫氧化鋰溶液;同時(shí)稱取與所述工業(yè)級單水氫氧化鋰中鋰元素摩爾比為1:2的草酸,與1-1.5倍草酸質(zhì)量的90-100℃純水在容器中攪拌溶解得到草酸溶液,再從草酸溶液中取 10%-20%緩慢加入工業(yè)級氫氧化鋰溶液中,攪拌至完全反應(yīng),靜置10-30min,過濾除雜至溶液清亮,得到過濾好的氫氧化鋰溶液。

2、從步驟(1)剩余草酸溶液中取其20-30%加入反應(yīng)釜中,攪拌,然后緩慢加入步驟(1)所得過濾好的氫氧化鋰溶液,至底部有少量白色沉淀生成,停止加過濾好的氫氧化鋰溶液,使之充分反應(yīng),然后采用均相合成,將剩余過濾好的氫氧化鋰溶液和剩余草酸溶液同時(shí)緩慢加入反應(yīng)釜中,添加過程中持續(xù)攪拌,溫度控制在50-80℃之間,加完后用氫氧化鋰或者草酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值到7.0-7.5,繼續(xù)攪拌10-30min。

3、控制步驟(2)所得草酸鋰溶液溫度以5-15℃/h的速度降至常溫,靜置待白色沉淀草酸鋰全部沉入底部,可收集上層清液返回步 驟(1)作為溶劑替代純水循環(huán)利用。

4、用襯四氟離心機(jī)甩干步驟(3)所得草酸鋰,濕料在100-200℃烘干3-6h得高純草酸鋰成品。

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