2, 7-二氯芴是合成抗瘧疾藥物苯芴醇的重要中間體,該產(chǎn)品市場(chǎng)需求穩(wěn)定。
生產(chǎn)工藝
目前的工藝是在10倍量冰醋酸中,用氯氣做為氯化劑,收率只有35%。
為了解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種收率更高的本芴醇中間體_2, 7-二氯芴 的合成方法。
通式(I)所示2, 7-二氯芴的合成方法,芴在冰醋酸中,用磺酰氯作為氯化劑進(jìn)行反應(yīng);
優(yōu)選的,芴與冰醋酸的比例為1:1-10,更優(yōu)選的,芴與冰醋酸的比例為1:2. 5。
優(yōu)選的,芴與磺酰氯的質(zhì)量比為1:1. 6。
優(yōu)選的,所述反應(yīng)溫度為16-20°C。
優(yōu)選的,具體步驟包括:
1)在冰醋酸中,加入芴,芴與冰醋酸的質(zhì)量體積比為1:1-10 (g/ml),加入催化劑, 降溫到16°C,控制溫度在20°C以下,滴加磺酰氯,滴加完后保溫反應(yīng)2小時(shí);
2)升溫到95°C,保溫30min,然后緩慢降溫到20°C,過濾,用1000 ml水洗滌濾餅, 烘干得2, 7-二氯荷。
更優(yōu)選的,具體步驟包括:
3)在冰醋酸中,加入芴,芴與冰醋酸的質(zhì)量體積比為1:2. 5 (g/ml),加入三氯化鐵 做催化劑,降溫到16°C,控制溫度在20°C以下,滴加芴質(zhì)量的1. 6倍磺酰氯,滴加完后保溫 反應(yīng)2小時(shí);
4)升溫到95°C,保溫30min,然后緩慢降溫到20°C,過濾,用1000 ml水洗滌濾餅, 烘干得2, 7-二氯荷。
本發(fā)明采用磺酰氯做為氯化劑,不僅大大降低了冰醋酸的使用量,節(jié)約成本、綠色 環(huán)保,而且將收率提高到63. 3%,收率增長(zhǎng)近一倍。