背景及概述

赤蘚紅B是一種陰離子型的染料，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鹽酸甲氯芬酯能與赤蘚紅 B 在pH2.6 的 Clark-Lubs 緩沖溶液發(fā)生相互作用形成離子締合物而發(fā)生顯色反應(yīng)，據(jù)此建立了赤蘚紅B分光光度法測(cè)定鹽酸甲氯芬酯的新方法，并成功地應(yīng)用于鹽酸甲氯芬酯制劑分析[1]。

圖1 赤蘚紅B性狀圖

實(shí)驗(yàn)操作

準(zhǔn)確吸取適量含鹽酸甲氯芬酯的溶液置于10 mL比色管中，依次分別準(zhǔn)確加入3.00 mL0.5 mmol/L赤蘚紅B溶液和2.0mLpH2.6的Clark-Lubs緩沖溶液，加蒸餾水定容，搖勻。同時(shí)配制試劑空白溶液，并以試劑空白溶液為參比，在 554 nm 測(cè)定溶液的吸光度A。

赤蘚紅B的吸收波長(zhǎng)為 520nm，而赤蘚紅B與鹽酸甲氯芬酯形成的離子締合物的吸收波長(zhǎng)在554 nm 處。選擇 554m 作為測(cè)定波長(zhǎng)。

考察了pH 值對(duì)體系的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)pH 在2.2~3.0時(shí)體系在554nm處吸光度且穩(wěn)定而當(dāng)pH大于3.0或小于2.2時(shí)吸光度均下降。故以后的測(cè)試中選用 pH26 Clark-Lubs 緩沖溶液，經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定其用最為2.0mL。對(duì)于50ug鹽酸甲氯芬酯來說，赤蘚紅B溶液用量在2.50-4.00mL范圍內(nèi)體系的吸光度:用量太少不足以反應(yīng)完全，用量太大不利于反應(yīng)進(jìn)行而使吸光度減弱。故選用0.5 mmol/L赤蘚紅B溶波3.0 mL。該體系在20~30°C室溫條件下吸光度保持穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)于50ug鹽酸甲氯芬酯，共存組分的允許加入量(以mg計(jì)，相對(duì)偏差小于5%)分別是葡萄糖(4)，D果域、麥芽糖(5)、蔗糖(7)，乳糖(10)，淀粉(20)。這說明甲氯芬酯制劑中可能存在的這些成分對(duì)于甲氯芬酯的測(cè)定無影響。取市售蘇瑞索(注射劑用鹽酸甲氯芬酯) 10瓶或取10粒市售健腦素(鹽酸甲氯芬酯)膠囊，頃盡內(nèi)容物。混勻，準(zhǔn)確稱重后，準(zhǔn)確稱取總質(zhì)量的十分之一，加少量水溶解，用水定溶至IL(濃度為100 mg/L)，得樣品處理溶液。檢測(cè)結(jié)果與中國藥典方法所得結(jié)果一致。

參考文獻(xiàn)

[1] 賀凌云,夏宏鵬,吳建平 分析試驗(yàn)室,2007,26(9):74-76