背景技術(shù)

氨基硫脲亦稱(chēng)作硫氨脲或硫代氨基脲，可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，本身也是一種殺鼠劑。

CN96114284.7介紹了一種溶劑法合成氨基硫脲的方法，用硫氰酸銨、硫氰酸鉀、水合肼在水相中弱酸性條件下反應(yīng)，然后用甲苯帶水，重排后再用水蒸氣帶出甲苯，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物，該方法步驟多，操作繁瑣，合成過(guò)程耗用大量甲苯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、耗用有機(jī)溶劑少的氨基硫脲的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用對(duì)原始物料具有良好溶解特性和可以提供適宜反應(yīng)溫度條件的溶纖劑做溶劑，通過(guò)水合肼和硫氰酸銨所形成的堿性環(huán)境，使親核加成反應(yīng)和重排在同一溶劑體系中完成，從而達(dá)到簡(jiǎn)化合成工序，減少溶劑消耗的目的。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程得到氨基硫脲，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中、120°C?135°C進(jìn)行。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中中進(jìn)行，硫氰酸銨和水合肼的摩爾比介于1:1?1:1.2之間。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中中進(jìn)行，所用溶劑為乙二醇單乙醚或乙二醇單甲醚。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中中進(jìn)行，硫氰酸銨和溶劑的質(zhì)量比介于1:3?5之間。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中中進(jìn)行，重排時(shí)間介于1?3小時(shí)之間。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，以硫氰酸銨和水合肼為原料，通過(guò)硫氰酸銨和水合肼親核加成反應(yīng)、重排和后處理過(guò)程，所述硫氰酸銨和水合肼的親核加成反應(yīng)和重排過(guò)程在單一溶劑中中進(jìn)行，后處理過(guò)程結(jié)晶溫度介于0°C?10°C之間。

本發(fā)明涉及的氨基硫脲的制備方法，操作簡(jiǎn)單，易于控制，反應(yīng)周期短，耗用溶劑少，環(huán)境友好。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)專(zhuān)利作進(jìn)一步說(shuō)明，但不作為對(duì)專(zhuān)利內(nèi)容的限制，凡基于本專(zhuān)利所述反應(yīng)原理的的技術(shù)均屬于本專(zhuān)利的組成部分。

將9克硫氰酸銨(0.1Imol)和8.15克80%水合肼(0.13mol)加入10ml帶有分水器的回流裝置的三口瓶中，向反應(yīng)瓶中加入45ml乙二醇單乙醚，升溫至135°C帶水，當(dāng)反應(yīng)不再有水帶出時(shí)，135°C計(jì)時(shí)保溫I小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫至10°C結(jié)晶，過(guò)濾分離出固體，無(wú)需水洗，得到8.95克白色晶體，收率84.7%，熔點(diǎn)181℃。