背景技術(shù)

目前，偶氮二異丁酸二甲酯的常規(guī)制備工藝一般分三步進行：第 一步用氯氣或雙氧水等氧化劑將氫化偶氮腈氧化為偶氮腈；第二步在 甲醇和氯化氫的存在下進行pinner (頻那）反應，得到偶氮亞氨醚鹽 酸鹽；第三步在水存在條件下將偶氮亞氨醚鹽酸鹽水解得到偶氮二異丁酸二甲酯。該工藝存在的缺點是路線長，難控制，產(chǎn)生大量的廢水， 不利于環(huán)保，而且收率相對較低，不適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。在公開 的專利技術(shù)EP0230586A1中，偶氮亞氨醚鹽酸鹽的制備可以按照非 常簡單的可控制的反應在一個容器中通過一步反應進行，制備方法包 括氫化偶氮腈與氯在醇存在的條件下，將氰基在氯化氫（原位形成） 存在下轉(zhuǎn)化成亞氮醚基，該反應在一種用于鹵化/氧化和亞氨醚化的溶劑存在下，如芳烴、鹵代烴在非水體系中進行，但是，采用這些溶劑是有很大弊端的。首先，芳烴或卣代烴毒性較大，且不環(huán)保；其次， 由于芳烴或鹵代烴的存在，通氯氣時副反應增加，降低產(chǎn)物純度；再次，用芳烴或鹵代烴，隨之增加的工藝流程、成本以及循環(huán)使用中的不便利也是很明顯的。在專利技術(shù)CN1336913A中介紹的用于制備偶氮亞胺基醚鹽和相應的偶氮羧酸酯的方法與專利技術(shù)EP 0230586A1 相似，即CN1336913A中的方法采用的是芳烴溶劑，同樣存在著專利 技術(shù)EP 0230586A1相類同的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，尋求設(shè)計一種在偶氮亞氨醚鹽酸鹽制備中一步完成，并選用醇作為溶劑，水解后直接降溫分離制得產(chǎn)品2，2'-偶氮二異丁酸二甲酯。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明先將氫化偶氮二異丁腈、醇和氯氣按摩爾比在溶劑中控溫進行合成反應，然后再將氯化氫通入反應物料中 進行反應，得到偶氮亞氨醚鹽酸鹽，再在水存在的條件下將偶氮亞氨醚鹽酸鹽水解，水解產(chǎn)物經(jīng)冷凍后直接抽濾分離，得到2,2，-偶氮二異丁酸二甲酯粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得到偶氮二異丁酸二甲酯純品；

其化學反應方程式為：

本發(fā)明所述的按摩爾比在控制溫度的條件下進行合成反應，其摩爾比為氫化偶氮二異丁腈（HAIBN):醇:氯氣=1 : 1.8-3.6 : 0.8-1.8， 溫度為0-35℃。

本發(fā)明所述的氯化氫的加入量與氫化偶氮二異丁腈的加入量的摩爾比為氫化偶氮二異丁腈：氯化氫=1 : 0.1-1.8。

本發(fā)明所述的偶氮亞氨醚鹽酸鹽是在定量的水中進行水解，偶氮 亞氨醚鹽酸鹽與水的重量比為偶氮亞氨醚鹽酸鹽：水=1 : 1.5-4.0。

本發(fā)明的優(yōu)點是偶氮亞氨醚鹽酸鹽的制備反應中不但將氧化和 pinner反應一步進行，而且使用與反應原料相同的醇作為溶劑，并且 水解后直接降溫分離得到產(chǎn)品，這樣既簡化了工藝，減少了反應裝置 和操作流程，又比較安全、環(huán)保，產(chǎn)物純度、收率相對較高。 

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步詳細描述，但所述的實施例不限 制本發(fā)明的保護范圍。 

選取83gHAIBN加入到358.4g甲醇中，控制溫度15-20℃通入 99.4g氯氣，反應8小時，然后在15-20℃通氯化氫9g，反應15小時 后出固體料；將上述固體料，加入到300g水中，控制溫度25t:以下， 水解完后冷凍，抽濾，甲醇重結(jié)晶得產(chǎn)品，收率94%。