背景及概述^[1]

2-羥基吡啶-N-氧化物是一種重要的化合物，最近的研究發(fā)現(xiàn)該化合物在防治木材由于白腐真菌(white-rot fungi)降解中有著特殊的作用；同時它還是一種新型的有效地鐵螯合劑；而且該化合物與釩形成的絡合物在生物化學中也發(fā)揮著重要的作用。

制備^[1]

500L反應釜中加入2-氯吡啶30公斤，自來水200公斤，鎢酸鈉1.5公斤，濃硫酸2公斤，攪拌至溶清；升溫至55℃，慢慢滴加30％雙氧水100公斤；滴加完畢后在該溫度繼續(xù)反應48小時，HPLC測試原料轉(zhuǎn)化率為84％，降溫至室溫，加入液堿12.3公斤調(diào)至中性，加入甲苯50公斤，萃取未反應完全的原料(該層可濃縮回收甲苯和原料)；水層加入氫氧化鈉20公斤，回流反應8小時，HPLC監(jiān)測，顯示原料轉(zhuǎn)化完全，降溫至25℃，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH＝6，加入乙酸乙酯萃取，每次用量30公斤，萃取三次，合并有機相，用無水硫酸鈉15公斤干燥；過濾，濃縮有機相至原體積的1/5，加入85公斤60-90℃石油醚，冷卻至-5℃，攪拌結晶；過濾，干燥，得到淡黃色晶體粉末22.9公斤，收率：78.05％(以2-氯吡啶計算，且沒有計算回收的2-氯吡啶)。

應用^[2]

CN201410454839.2報道了一種總膽汁酸的測定試劑，該試劑包含兩個組份：試劑1：磷酸鹽緩沖液、Thio-NAD、EMULGENB-66-CTAB、NaCl、2-羥基吡啶-N-氧化物；試劑2：甘氨酸鹽緩沖液、硫酸葡聚糖、EGTA、3α-HSD、EMULGENB-66、NADH、2-羥基吡啶-N-氧化物。本發(fā)明通過加入陽離子和非離子表面活性劑EMULGENB-66?的組合，有效消除了膽紅素的干擾；本品加入選定的穩(wěn)定劑，使試劑在2-8度保存1年而不影響其性能；通過調(diào)整底物濃度和離子強度，使試劑的回收率到達98%以上。本發(fā)明試劑具有測定結果準確，抗干擾能力強，穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201010528902.4 2-羥基吡啶-N-氧化物的制備方法

[2] CN201410454839.2一種總膽汁酸的測定試劑