背景及概述^[1]

二異丙基乙胺(DIPEA)為無(wú)色透明液體，不溶于水，易溶于丙酮等有機(jī)溶劑。DIPEA是重要的農(nóng)藥醫(yī)藥中間體，可以用來(lái)合成麻醉劑、除草劑，也可作為位阻胺參與各類催化反應(yīng)。二異丙基乙胺還是重要的有機(jī)合成中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體合成，也可用作溶劑、縮合劑、催化劑等。

制備^[1-4]

報(bào)道一、

一種DIPEA的合成方法，依次進(jìn)行如下步驟：

將101.1g(1.0mol)二異丙胺、332.0g(2.0mol)四乙基氯化銨、101.1g乙醇、60g (1.5mol)氫氧化鈉加至1000ml的三口燒瓶中，加熱至回流，并保持該回流溫度(80℃)反應(yīng)7 小時(shí)后結(jié)束，冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上脫除溶劑后，用200mL*3的去離子 水洗滌，合并收集三次洗滌的油相直接常壓精餾，收集125-127℃餾分124.1g，即為產(chǎn)品 DIPEA，收率96.2％，氣相色譜檢測(cè)純度為99.5％。

備注說(shuō)明：反應(yīng)物脫除低沸物冷卻至室溫后為固液混合物，經(jīng)洗滌后成為水油兩 相。

報(bào)道二、

一種N,N-二異丙基乙胺的制備方法，包括以下步驟：

S1、獲取原料和催化劑,原料為乙醇與二異丙胺，催化劑為Mo-Ni-Cu/Al2O3；Mo-Ni-Cu/Al2O3催化劑的組成為：Mo為8％，Ni為25％，Cu為5％，其余為Al2O3

催化劑制備步驟為：

A1、將Al(OH)3用40％NaOH配制成偏鋁酸鈉溶液，用硝酸中和沉淀，經(jīng)過(guò)老化、過(guò)濾、洗滌后經(jīng)滾球成型、干燥、焙燒，得到直徑3mm的球形Al2O3載體；

A2、將Mo、Ni、Cu的硝酸鹽按比例制成混合溶液，對(duì)Al2O3載體進(jìn)行浸漬；

A3、干燥后放入馬福爐進(jìn)行焙燒；馬福爐溫度為490℃，焙燒時(shí)間為6h；

A4、A3焙燒后進(jìn)行冷卻，冷卻后再次用Mo、Ni、Cu的硝酸鹽混合溶液浸漬，經(jīng)相同條件焙燒后制得含量為Mo8％，Ni25％，Cu5％，其余為Al2O3的Mo-Ni-Cu/Al2O3催化劑；

A5、將催化劑裝入反應(yīng)器后，用純氫在0.05MPa壓力、460℃溫度，空速1000h-1條件下還原24小時(shí)制得成品催化劑；

S2、將乙醇和二異丙胺配成摩爾比為1.2:1的混合溶液，用計(jì)量泵將混合溶液打入反應(yīng)系統(tǒng)的汽化器中，汽化器中壓力為0.8Mpa，反應(yīng)溫度為180℃，1000ml催化劑按照30ml/h的速度進(jìn)行進(jìn)料；

S3、用壓縮機(jī)帶著系統(tǒng)當(dāng)中的氫氣將汽化器中加熱的乙醇和二異丙胺的混合液氣化，進(jìn)入固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到的物料經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻后進(jìn)入分離器中；

S4、液相進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾提純，得到的乙醇和二異丙胺作為原料繼續(xù)配成混合溶液進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，得到N,N-二異丙基乙胺、二乙胺、異丙醇和三乙胺；

S5、S4中得到的N,N-二異丙基乙胺、二乙胺、異丙醇和三乙胺分別進(jìn)行精餾提純；

S6、S5中精餾出的反應(yīng)生成水經(jīng)生化處理至排放標(biāo)準(zhǔn)排放；氣相繼續(xù)用壓縮機(jī)帶著在系統(tǒng)中循環(huán)。

報(bào)道三、

一種N,N?二異丙基乙胺的合成方法，以二異丙胺和三聚乙醛 為起始原料，依次進(jìn)行以下步驟：

向500mL反應(yīng)釜中加入200mL甲醇，依次加入34.5g三聚乙醛（0.261mo l）和2g濃鹽 酸（質(zhì)量濃度30%），常壓25℃下，攪拌反應(yīng)30分鐘。再加入72g二異 丙胺（100ml， 0.713mol）和47g氰基硼氫化鈉（0.748mol），保溫 攪拌反應(yīng)20分鐘。

反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液減壓（0.1MPa）脫除甲醇，然后加入40%（質(zhì)量濃 度）的NaOH溶液至pH至13。分液，取上層油相。經(jīng)過(guò)常壓間歇精餾， 收集126.8~128℃的餾分，得到N,N?二異丙基乙胺88.9g，收率為96.5 %。

報(bào)道四、

一種二異丙基乙胺的生產(chǎn)方法，依次進(jìn)行以下步驟：

1)、在內(nèi)徑為8mm，長(zhǎng)徑比為30:1的管式反應(yīng)器中，使用計(jì)量泵根據(jù)比例分別打入DIPA和Et2SO4，原料配比n(DIPA)∶n(Et2SO4)＝1.25∶1.0，壓力0.6Mpa，反應(yīng)物料的液體空速為0.2h-1(在此液體空速下，反應(yīng)物在管式反應(yīng)裝置中停留的時(shí)間為5小時(shí))，反應(yīng)溫度為125℃。

2)、反應(yīng)完成的物料經(jīng)過(guò)管式反應(yīng)器出口的冷凝器，控制冷凝器冷卻水量，將物料溫度控制在35℃。

3)、冷凝后的物料進(jìn)入分層器，分層器中部設(shè)二路進(jìn)料口，一路進(jìn)料口為冷凝后物料和質(zhì)量濃度為20％的強(qiáng)堿水溶液混合物，強(qiáng)堿水溶液為連續(xù)進(jìn)料，其進(jìn)料流量通過(guò)和分層器內(nèi)在線PH計(jì)進(jìn)行聯(lián)鎖自動(dòng)調(diào)節(jié)，使混合物始終保持PH值為13±0.5；另一路進(jìn)料口為石油醚，石油醚進(jìn)料流量為冷凝后物料流量的50％，分層后所得的上層為有機(jī)層，下層為無(wú)機(jī)層，無(wú)機(jī)層為反應(yīng)生成的水和氫氧化鈉含有的水；

4)、將步驟3)所得的有機(jī)層(有機(jī)層物料)通過(guò)泵打入壓力為0.6Mpa的1#精餾塔，中部進(jìn)料，控制精餾塔回流比為3:1，精餾塔內(nèi)溫度52℃，塔頂二點(diǎn)測(cè)溫點(diǎn)的溫差12℃進(jìn)行采出；精餾塔頂采出的未反應(yīng)完的異丙胺作為原料進(jìn)入反應(yīng)器再次反應(yīng)；

5)、1#精餾塔塔釜物料通過(guò)壓差進(jìn)入壓力為0.1Mpa的2#精餾塔進(jìn)行提純，中部進(jìn)料，控制精餾塔回流比為3:1，精餾塔內(nèi)溫度127℃，塔頂二點(diǎn)測(cè)溫點(diǎn)的溫差≤3℃進(jìn)行采出；得到沸程為126.5～127.0℃的產(chǎn)物為二異丙基乙胺，塔釜物料為石油醚，通過(guò)泵和新鮮石油醚進(jìn)料管返回分層器循環(huán)使用。產(chǎn)物經(jīng)過(guò)色譜分析w(DIPEA)為99.86％，產(chǎn)品收率為96.55％。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201610876969.4 合成N,N-二異丙基乙胺的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202111443969.2 一種N,N-二異丙基乙胺的制備方法

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201210396505.5 N,N-二異丙基乙胺的合成方法

[4] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201611267792.4 二異丙基乙胺的生產(chǎn)方法