背景及概述^[1][2]

氯金酸亦稱“氯化金”、“四水合氯 化金”?；瘜W(xué)式HAuCl₄·4H₂O。分子量411.85。黃色針狀晶體。有毒! 有腐蝕性。易溶于水，溶于乙醇、乙醚，微溶于三氯甲烷。受熱分解。曝光生成黑色斑點，熱至120℃分解為三氯化金。在堿性溶液中與KI反應(yīng)可沉淀出褐色的金。在酸性溶液中遇二氯化錫則生成“桂皮紫色”。用甲 基橙使其水溶液呈紫色，滴1～3滴鹽酸使變綠色，再遇金鹽溶液則變成淡紫色;加入冷的氫氧化鉀溶液生成氫氧化金沉淀，通入二氧化硫則被還原成金粉。制法：將純 金溶于王水(或為氯氣飽和的鹽酸)中經(jīng)蒸餾、結(jié)晶即得。 用途：用于電鍍金和照相術(shù)，制金粉、紅玻璃、醫(yī)治結(jié)核病 的藥物，還可用于Rb、Cs的微量分析。

提取方法^[2]

目前國內(nèi)外生產(chǎn)的原料均采用高純度（99.9%以上）黃金，其中我國則由國家計劃配給指標(biāo)給有關(guān)部門下達(dá)，隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，勢必對國家黃金儲備造成不利影響?？墒牵S多建材砂礫采場中的含金碎屑卻往往被人們忽視。即使黃金管理部門向這些采場提出要求，但由于這部份金并非采場的主要產(chǎn)品，數(shù)量有限，回收率很低，浪費極大。CN89108285.9把回收上述的這部份金作為礦產(chǎn)資源綜合利用的一個環(huán)節(jié)，通過物理方法，對含有微量金、但非金礦床的建筑材料用的河流沙礫采場拋棄的含金碎屑進(jìn)行濃縮處理為重砂，然后應(yīng)用化學(xué)方法加工，提取配制高檔陶瓷、玻璃飾金工藝用的黃金水的中間產(chǎn)品-氯金酸（氯化金，下同），最終生產(chǎn)出合乎國家質(zhì)量要求的各種品級的金水產(chǎn)品。本發(fā)明具體工藝流程參照附圖1敘述如下：以采砂礫場的廢棄物經(jīng)濃縮后的重砂作原料（1），進(jìn)行預(yù)處理（2），預(yù)處理液（弱酸）用量為n/2 ml，漂洗除雜（3），除雜后的廢液（5）拋棄，凈化后的原料（4）經(jīng)溶解（6）、過濾（7），過濾后的廢渣（9）保留綜合回收，對濾液（8）進(jìn)行還原（10），還原劑用量為5αg，還原后的廢液（12）保留綜合回收，沉淀物（11）再凈化（13），凈化劑（稀酸）用量為3αml，漂洗（14），最后溶解（15），溶劑（王水）用量為4αml，分離（16）出制成品氯金酸（18）及廢液（17），分離液（醇、醚）用量為5αml。以上所述的n為含金重砂重量;α為重砂中金的含量（%，≥0.1%）。據(jù)初步調(diào)查，我國境內(nèi)含微量金（非金礦）的河流，可供開發(fā)利用，作為本產(chǎn)品原料來源地段者超過10000公里，其中正在工作的砂礫采場3000處以上，通過適當(dāng)工序，每年可回收的重砂足以生產(chǎn)氯金酸6000公斤，相當(dāng)于目前國家每年向陶瓷飾金工藝提供黃金總量的三倍，從而可以充分滿足對加工黃金水原料的需求。本發(fā)明的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益：1.避免砂礫采場對微量金資源巨大浪費;2.改善砂礫采場的綜合利用狀況，為國家創(chuàng)造可觀的財富;3.緩和由于國家黃金指標(biāo)有限，原料供給不足而造成的黃金水的供求矛盾;4.增加大批鄉(xiāng)鎮(zhèn)采砂企業(yè)收入，為提高近百萬人的采砂勞動大軍的生活水平開辟新渠道。經(jīng)有關(guān)部門測定，本發(fā)明提取的氯金酸產(chǎn)品的技術(shù)性能完全符合國家有關(guān)質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)。

制備^[3]

取10g粗金粉，用100ml王水于130℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分別向燒杯 中加入檸檬酸三鈉15g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP15g。并置于350r/min下攪拌，將反應(yīng)溫度 控制在70℃下反應(yīng)30min，待反應(yīng)結(jié)束后充分水洗、醇洗，過濾。后將所得納米金加入到 50mlHcl+10mlH₂O₂中，于120℃反應(yīng)20min。裝瓶、進(jìn)行化驗。

結(jié)果：

納米金轉(zhuǎn)化率：99.95%

納米金溶解率：99.97%

產(chǎn)品金含量：48.3%

產(chǎn)品氮含量：0.001% 。      

應(yīng)用 ^[4]

本發(fā)明是一種以Co₃O₄/NaTaO₃納米塊為光催化劑，加入少量氯金酸為引發(fā)劑在可見光下降解羅丹明B的方法。本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)：

(1)取鉭酸鈉納米塊，加入到乙酸鈷溶液中，再加入濃氨水?dāng)嚢枋够旌暇鶆颍瑪嚢?結(jié)束后，將分散體系置于聚四氟乙烯內(nèi)襯中，水熱條件下150℃反應(yīng)三小時，移出上層清液，將沉淀清洗、烘干后得到Co₃O₄/NaTaO₃復(fù)合光催化劑，其中Co₃O₄為NaTaO₃質(zhì)量的5-40％。所述乙酸鈷溶液的濃度為1mmol/L，所述濃氨水的濃度為25wt％，濃氨水與乙酸鈷溶液的體積比為16:25。所述Co₃O₄為NaTaO₃的質(zhì)量的10％(優(yōu)選)。

(2)將Co₃O₄/NaTaO₃納米塊放入到盛有羅丹明B溶液的光反應(yīng)瓶中，將光反應(yīng)瓶置于暗處，在攪拌下保持30分鐘，同時打開循環(huán)冷凝水，保持在室溫。然后將氯金酸溶液滴加 到光反應(yīng)瓶中，并打開光源，進(jìn)行光催化實驗。每隔6min取出4mL溶液放入到5毫升離心管中，經(jīng)過離心，取上清液用于總有機(jī)碳含量分析。所述Co₃O₄/NaTaO₃納米塊、羅丹明B溶液、氯金酸溶液的比例為：100mg：100mL：1040 μL。所述羅丹明B溶液的濃度為10mg/L。所述氯金酸溶液濃度為3.3mg/L。本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有的光催化降解流程是通過在光降解羅丹明B開始前滴加少量的氯金酸作引發(fā)劑，在添加氯金酸溶液之后，羅丹明B分子富集在Co₃O₄/NaTaO₃光催化劑表面，同時氯金酸在Co₃O₄/NaTaO₃光催化劑表面被光還原成金納米粒子，在金納米粒子的Surface plasmon resonance(SPR)效應(yīng)和Co₃O₄與NaTaO₃異質(zhì)結(jié)協(xié)調(diào)提升下，使得羅丹明B被快速降解。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN89108285.9 從砂礫中提取氯金酸(氯化金)的工藝

[3] CN201510222775.8 一種高活性高純度氯金酸的制備方法

[4] CN201710224152.3 一種氯金酸輔助復(fù)合光催化劑降解羅丹明B的方法