4-羥基苯甲酸異丙酯可以用于醬油、醋、清涼飲料(汽水除外)、果品調(diào)味劑、水果 及蔬菜、腌制品等,還廣泛用于食品、化妝品、醫(yī)藥的防腐、防霉劑和殺菌劑等領(lǐng)域。
制備方法
制備4-羥基苯甲酸異丙酯國(guó)內(nèi)見(jiàn)報(bào)道的有很多種,大部分是使用對(duì)羥基苯甲酸,異丙醇在硫酸作用下反應(yīng)。這樣 的合成路線產(chǎn)品做出的產(chǎn)品含量很低,收率也非常低,由于異丙醇的位阻很大,使用普通的催化劑與對(duì)羥基苯甲酸很難脫水成酯。同時(shí)此類(lèi)反應(yīng)為可逆反應(yīng),合成效率低,成品率低, 生產(chǎn)成本高。
一種對(duì)羥基苯甲酸異丙酯的制備方法,其特征在于:所述的對(duì)羥基苯甲酸異丙酯的 制備方法包括如下步驟:
A、 向設(shè)置有攪拌裝置、冷凝裝置和冷凍裝置的反應(yīng)釜中投入異丙醇,攪拌并冷凍;
B、 向冷凍后的異丙醇中滴加氯化亞砜,持續(xù)攪拌并控制反應(yīng)溫度始終處于低溫狀態(tài), 氯化亞砜的滴加總量為:η異丙醇:n氯化亞砜=1:0. 2-1:0.3,滴加完畢后撤除冷凍,并保 持?jǐn)嚢?-3小時(shí),異丙醇與氯化亞砜在低溫下反應(yīng)的化學(xué)方程式如式(I )所示;
C、 向反應(yīng)釜中加入對(duì)羥基苯甲酸,η異丙醇:n對(duì)羥基苯甲酸=1:0. 18-1:0. 20,在室溫 狀態(tài)下攪拌3-5小時(shí),緩慢升溫至回流,并保持回流狀態(tài)下攪拌5-6小時(shí),取樣HPLC檢測(cè)至 轉(zhuǎn)化率達(dá)到85%以上時(shí)終止反應(yīng),本步驟的反應(yīng)方程式如式(II )所示;
D、 向反應(yīng)釜中加入純水,升溫至80°C,趁熱分液,分離下層油狀物,保溫并向油狀物加 入甲苯使油狀物完全溶解,甲苯的加入量為η異丙醇:n甲苯=1:0. 1-1:0. 12 ;
E、 對(duì)步驟D得到的溶液實(shí)施結(jié)晶和重結(jié)晶操作,直至對(duì)羥基苯甲酸異丙酯的結(jié)晶產(chǎn) 物純度合格,將合格品在65°C以下鼓風(fēng)干燥; 步驟A的攪拌溫度為冷凍至不高于0°C ; 步驟B中所述的低溫狀態(tài)為保持反應(yīng)溫度不高于5°C ; 步驟C中緩慢升溫至回流的升溫速度為1°C /min。