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澤瀉醇C-23-醋酸酯的制備方法

2021/8/16 16:06:59

背景及概述[1]

澤瀉來(lái)源于澤瀉科植物澤瀉的干燥塊莖,具有清熱、利尿的功效。用于小便不利、水腫脹滿、泄瀉尿少、痰飲眩暈、熱淋澀痛、高血脂癥,是一種臨床應(yīng)用非常廣泛的中藥。澤瀉的化學(xué)成分以三萜類成分為主,澤瀉醇C-23-醋酸酯作為主要的活性成分之一。

制備[1-2]

報(bào)道一、

100kg原料粉碎至40目,用200kg濃度為0.1%的氫氧化鉀溶液潤(rùn)濕4h,采用濃度為80%乙醇提取3次,每次提取2h,提取液濃縮后備用。

將提取濃縮采用材質(zhì)為PVC的管式膜進(jìn)行藥液澄清,其截留分子量為2000-5000dalton,收集清液和濃液,清液繼續(xù)用納濾膜分離,采用的材質(zhì)為PVDF的中空纖維膜,截留分子量為150-450dalton,收集濃液,濃縮后干燥;

將干燥的粉,在40℃的條件下,采用2倍干燥粉末質(zhì)量的二氯甲烷和丙酮混合溶劑溶解1h,其質(zhì)量比為1:1,過(guò)濾,濃縮至干燥粉末質(zhì)量的1倍量,放置備用;

向40℃濃縮液先加入濃縮液質(zhì)量1%的ZTCIA+B型澄清劑,其中A、B的濃度均為2%,先攪拌加入B,待攪拌10分鐘后,加入A,其B和A的質(zhì)量比為2:1,40℃保溫20分鐘;然后再加入濃縮液質(zhì)量1%的濃度為2.0%的非離子絮凝劑,40℃條件下保溫1h,過(guò)濾,濾液濃縮至原體積的0.1倍量,向濃縮液中加入0.1倍濃縮液質(zhì)量的濃度為98%的乙醇,放置結(jié)晶,離心干燥,得到180g,含量為98.2%的產(chǎn)品。

報(bào)道二、

一種23-乙酰澤瀉醇C的純化制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將澤瀉藥材粉碎,制得澤瀉粉末;

步驟2:將澤瀉粉末與甲基叔丁基醚混合,超聲提取,得到澤瀉濃縮提取物;

步驟3:將澤瀉濃縮提取物通過(guò)高速逆流色譜在220-230min得到的流分進(jìn)行濃縮分離,得到純化的澤瀉醇C-23-醋酸酯。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201410817488.7一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN202110095752.023-乙酰澤瀉醇C的純化制備方法及其用于制備抗骨質(zhì)疏松藥物的用途

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