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乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制取

2021/7/14 16:08:08

1.實(shí)驗(yàn)原理

用同位素示蹤法探究酯化反應(yīng)中的脫水方式。用含有示蹤原子的CH3CH218OH與CH3COOH反應(yīng),經(jīng)測(cè)定,產(chǎn)物中含有示蹤原子,說明酯化反應(yīng)的脫水方式是“酸脫羥基醇脫氫”。

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化學(xué)方程式:

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2.實(shí)驗(yàn)裝置

3.反應(yīng)條件及其意義

(1)加熱,主要目的是提高反應(yīng)速率,其次是使生成的乙酸乙酯揮發(fā)而方便收集,使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率。

(2)濃硫酸一方面作催化劑,提高反應(yīng)速率;另一方面作吸水劑,提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率。

(3)飽和Na2CO3溶液的作用

①揮發(fā)出的乙酸與Na2CO3反應(yīng)生成易溶于水的鹽,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯與乙酸、乙醇的分離。

②乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度較小,與飽和Na2CO3溶液混合時(shí)易分層,可用分液法分離。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

在試管中加3 mL乙醇,然后邊搖動(dòng)試管邊慢慢加入2 mL濃硫酸和2 mL冰醋酸。按圖示連接實(shí)驗(yàn)裝置。用酒精燈小心均勻地加熱試管3~5 min,產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。

5.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

飽和碳酸鈉溶液的液面上有無色透明的油狀液體產(chǎn)生,并可聞到香味。

6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在有濃硫酸存在、加熱的條件下,乙酸與乙醇發(fā)生反應(yīng),生成無色、透明、微溶于水、有香味的油狀液體。

7.注意事項(xiàng)

(1)濃硫酸的作用:催化劑、吸水劑。

(2)為防止試管中液體在實(shí)驗(yàn)時(shí)暴沸,加熱前應(yīng)采取的措施:在試管中加入幾塊碎瓷片或沸石。

(3)玻璃導(dǎo)管的末端不要插入飽和Na2CO3溶液中,以防液體倒吸。

(4)開始時(shí)要用小火均勻加熱,加快反應(yīng)速率,減少乙醇和乙酸的揮發(fā);待有大量產(chǎn)物生成時(shí),可大火加熱,以便將產(chǎn)物蒸出。

(5)裝置中的長(zhǎng)導(dǎo)管起導(dǎo)氣兼冷凝作用。

(6)欲提高乙酸的轉(zhuǎn)化率,可采取的措施:

①用濃H2SO4吸水,使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng);

②加熱將酯蒸出;

③可適當(dāng)增加乙醇的量,并加裝冷凝回流裝置。濃硫酸溶于乙醇或乙酸時(shí)會(huì)放出大量的熱,因此,將乙醇、乙酸、濃硫酸混合時(shí),一般先加入乙醇,然后邊搖動(dòng)試管邊慢慢加入濃硫酸,最后加入冰醋酸。

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