背景技術(shù)

育亨賓樹是一種常綠樹木，原產(chǎn)于尼日利亞西南部，喀麥隆，加蓬和剛果。這種非 洲樹種的樹皮可作藥用。育亨賓堿是一種生物堿，是育亨賓的主要活性成分。育亨賓堿可 以阻斷α -2腎上腺素受體（交感神經(jīng)系統(tǒng)的一部分)。它還具有擴血管的作用，能選擇性 地阻斷突觸前的α -2受體，促進去甲腎上腺素的釋放，使海綿體神經(jīng)末梢釋放較多的去甲 腎上腺素，減少陰莖靜脈回流，利于充血勃起，并能增加性液分泌。少量應用時，可使會陰部 腫脹，刺激脊髓勃起中樞而使性功能亢進。另外育亨賓堿可以抑制單胺氧化酶（MAO)對抑 郁癥患者也有一定幫助。

目前主要對育亨賓堿的藥理作用研究的比較多，對于提取和分離方面，研究較少， 申請?zhí)枮镚B190011647A專利中報道了一種酸提堿沉，乙醇重結(jié)晶，按照生物堿的基本規(guī)律 來做，但是具體實驗過程不詳細，并且未提及到試驗收率的問題，存在原料中育亨賓堿的含 量低，制備的育亨賓的純度低，有效成分回收率不高，成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種育亨賓堿的制備方 法，具有原料中育亨賓堿的含量高，制備的育亨賓的純度高，有效成分回收率高，成本低，適 合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種育亨賓堿的制備方法，包括以下步驟：

步，將育亨賓樹皮原料粉碎成目數(shù)為20-40的碎末，用80% _90%乙醇回流提 取，乙醇與育亨賓樹皮碎末的質(zhì)量比為5-6 ： 1，將提取液濃縮至比重為1.20-1.30，

第二步，給濃縮過的提取液加0. 5-2倍量的水沉降，過濾，濾液棄，收集沉淀，

第三步，將上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.證，得到濾液和渣，過濾，濾液備 用，酸的水溶液與沉淀的量的比例4-10 ： 1，所述的酸為鹽酸、檸檬酸、磷酸、冰醋酸和硫 酸，

第四步，使用大孔樹脂分離，將第三步的濾液上大孔樹脂分離，經(jīng)水洗后，先用 0-50%的甲醇或乙醇除雜，再用PH = 8-10的70% -80 %的甲醇，洗脫有效成分，收集有效 成分部分并濃縮至無醇，加水沉降，

所述的大孔樹脂為 LX-18，D10U86002U LSA-2U LS-300,

第五步，用溶劑在40-100°C的溫度條件下提取，調(diào)PH = 5_10，提取渣棄，濾液濃 縮至浸膏，所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一種、或者任意兩種的混合體 系，

第六步，將浸膏用溶劑溶解，脫色后，過濾，濾液濃縮至原體積的1/2，放置產(chǎn)生結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到含量為98.0%以上育亨賓堿，所述的溶劑為60% -90%甲醇或乙醇。

由于本發(fā)明用大孔吸附樹脂分離純化育亨賓，育亨賓的純度可提高近20倍，有效 成分不浪費，并且育亨賓樹皮原料中育亨賓堿的含量可達1.0左右，故而具有原料中育亨 賓堿的含量高，制備的育亨賓的純度高，有效成分回收率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做詳細描述。

一種育亨賓堿的制備方法，包括以下步驟：

步，將育亨賓樹皮原料粉碎成目數(shù)為20的碎末，用80%乙醇回流提取，乙醇 與育亨賓樹皮碎末的質(zhì)量比為5 ： 1，將提取液濃縮至比重為1.20，

第二步，給濃縮過的提取液加1倍量的水沉降，過濾，濾液棄，收集沉淀，

第三步，將上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.證，得到濾液和渣，過濾，濾液備 用，酸的水溶液與沉淀的量的比例8 ： 1所述的酸為鹽酸，

第四步，使用大孔樹脂分離，將第三步的濾液上大孔樹脂分離，經(jīng)水洗后，先用 50%的甲醇或乙醇除雜，再用PH = 8. 5的80%的甲醇，洗脫有效成分，收集有效成分部分并 濃縮至無醇，加水沉降，所述的大孔樹脂為LX-18，

第五步，用溶劑在45°C的溫度條件下提取，調(diào)PH = 5. 6，提取渣棄，濾液濃縮至浸 膏，所述的溶劑為丙酮，[0024] 第六步，將浸膏用溶劑溶解，脫色后，過濾，濾液濃縮至原體積的1/2，放置產(chǎn)生結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶，含量為98.0%以上育亨賓堿，有效成分回收率為78%，所述的溶劑 為65%乙醇。