本實(shí)驗(yàn)屬于穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫直接磺化重烷基苯磺酸的新方法一般合成重烷基苯磺酸的方法,有20%發(fā)煙硫酸磺化法,氣體三氧化硫磺化法及采用液態(tài)二氧化硫作溶劑態(tài)三氧化硫磺化法。
上述方法,發(fā)煙硫酸與重烷基苯互相混合,在管式反應(yīng)器中磺化溫度為60℃。常壓下進(jìn)行反應(yīng)。初磺化的磺化物經(jīng)過(guò)老化,沉降和分酸,可以得到磺化產(chǎn)物。此種方法,廢酸多,流程長(zhǎng)。氣體三氧化硫磺化法,用精制硫,經(jīng)過(guò)熔融,用空氣氧化成二氧化硫和三氧化硫;該三氧化硫與干燥空氣混合后,與重烷基苯在膜式反應(yīng)器中進(jìn)行磺化反應(yīng)。此方法,流程冗長(zhǎng),有廢氣,用不銹鋼多,投資大。液態(tài)二氧化硫溶劑法,是用液體二氧化硫與三氧化硫互相混合,在溫度60℃與重烷基苯進(jìn)行磺化反應(yīng),此方法,二氧化硫腐蝕性大,操作麻煩。
本實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟谔岣咧赝榛交腔霓D(zhuǎn)化率,提高質(zhì)量,縮短工藝流程,節(jié)省原料及能源,消除三廢的新方法。
本實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)在于使用循環(huán)干燥的氮?dú)饣蚩諝獍逊€(wěn)定的液態(tài)三氧化硫凝聚或者分散在氮?dú)饣蚩諝庵信c重烷基苯直接磺化,即液一液相進(jìn)行磺化,合成重烷基苯磺酸。
在磺化反應(yīng)器中,加入重烷基苯后,將物料緩慢加熱至40-45℃此時(shí)溫度為磺化溫度,待溫度穩(wěn)定后,開(kāi)始加入穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫。加入方法為,初期緩慢,防止重烷基苯氧化,中期速度加快,因此時(shí)有部分重烷基苯磺酸生成的情況下,加快穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫的速度,能縮短反應(yīng)時(shí)間,強(qiáng)化反應(yīng)器的能力。后期大量滴加穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫,其目的是提高轉(zhuǎn)化率,加快反應(yīng)速度。待反應(yīng)完畢,經(jīng)取樣分析,各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),重烷基苯磺化轉(zhuǎn)化率達(dá)99%以上。
磺化條件:重烷基苯∶穩(wěn)態(tài)液態(tài)三氧化硫=1∶1.0-1.2。穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫在干燥的氮?dú)饣蚩諝庵兄亓堪俜譂舛?-10%,穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫加入磺化反應(yīng)器的速度為0.1-20克/分,穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫保持溫度為30-45℃。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和效果,節(jié)省原料硫酸,節(jié)省能源,工藝流程短、消除三廢,無(wú)腐蝕性,建設(shè)投資少和磺化產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。其效果在于磺化劑是穩(wěn)定三氧化硫,用循環(huán)干燥的氮?dú)饣蚩諝鉃檩d體。能提高磺化產(chǎn)物的質(zhì)量,重烷基苯磺化轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99%以上??晒?jié)省硫酸60-70%如按每年生產(chǎn)萬(wàn)噸洗滌劑計(jì)算,可節(jié)省硫酸一萬(wàn)五千噸左右,經(jīng)濟(jì)效益二千五百萬(wàn)元左右。
實(shí)施例1首先在磺化反應(yīng)器中加入150克重烷基苯,攪拌速度為100-130轉(zhuǎn)/分,溫度控制40-45℃,通入循環(huán)干燥氮?dú)饣蚩諝獍逊€(wěn)定液態(tài)三氧化硫,以0.1-20克/分,濃度為2-10%,加入在磺化反應(yīng)器中反應(yīng)2-4小時(shí),分析重烷基苯接近痕跡量即為磺化完畢。
實(shí)施例2在實(shí)施例1的實(shí)驗(yàn)條件下,用循環(huán)干燥的氮?dú)饣蚩諝鈱⒎€(wěn)定液態(tài)三氧化硫加熱到40℃-45℃,以加料速度0.1-20克/分,相當(dāng)三氧化硫重量百分濃度2-10%,加入到磺化反應(yīng)器,磺化溫度為40-60℃反應(yīng)2-4小時(shí),分析結(jié)果:未磺化油,重烷基苯痕跡量,即完畢。