背景技術(shù)：

有機(jī)中間體苯磺酸主要用于經(jīng)堿熔工藝制苯酚，也用于通過二磺化反 應(yīng)制備間苯二磺酸后再堿熔制間苯二酚，還可以在酯化和脫水反應(yīng)中用作催化劑。

苯磺酸常用的制備方法包括：

苯磺酸常用的制備方法包括：

（1）苯與發(fā)煙硫酸在硫酸鈉存在的情況下進(jìn)行磺化反應(yīng)，這類方法條件較為溫和， 但反應(yīng)后發(fā)煙硫酸中未反應(yīng)的硫酸與反應(yīng)生成的苯磺酸難以分離，需要通過中和、結(jié)晶除去。

（2）德國專利（Ger. Offen 2，353，918)介紹三氧化硫氣體和大大過量的苯在 20-100°C，減壓的條件下反應(yīng)，可以得到98%的苯磺酸。大大過量的苯與三氧化硫反應(yīng)降低設(shè)備的利用率，減壓反應(yīng)條件也較為苛刻。

（3）波蘭Sobczak Edward介紹以苯和三氧化硫氣體在苯磺酸鈉的存在下反應(yīng)生成苯磺酸，反應(yīng)條件Imol苯與2. 025mol三氧化硫反應(yīng)，苯磺酸鈉與苯的重量比為1. 102，反應(yīng)收率90. 79%。

苯與磺化劑發(fā)煙硫酸或三氧化硫反應(yīng)生成苯磺酸的同時，苯和生成物苯磺酸會發(fā)明副反應(yīng)生成副產(chǎn)物二苯基砜。

反應(yīng)方程式

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

副反應(yīng)的發(fā)生影響苯磺酸的選擇性和收率，因此在磺化過程中，常加入硫酸鈉或苯磺酸鈉作為二苯基砜的抑制劑。傳統(tǒng)工藝以硫酸鈉為砜抑制劑，在反應(yīng)體系中加入了雜質(zhì)，存在著分離的問題。以苯磺酸鈉為砜抑制劑，由于苯磺酸鈉為反應(yīng)產(chǎn)物的堿金屬鹽，反應(yīng)體系未加入其他雜質(zhì)，該方法可以減少硫酸鈉分離這一程序，但在上述方法（3)中，由于三氧化硫的加料量遠(yuǎn)高于理論量，增加了原料消耗，苯磺酸鈉加料比例過高，降低了生產(chǎn)效率。

查閱文獻(xiàn)未見以液體三氧化硫?yàn)榛腔瘎┑膱髮?dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的主要目的是尋找一種簡單且易于操作的方法，彌補(bǔ)上述工藝中的不足。本發(fā)明以苯與液體三氧化硫?yàn)樵?，以少量的苯磺酸鈉為砜抑制劑，反應(yīng)后可以得到高含量的苯磺酸。

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的：采用液體三氧化硫?yàn)榛腔瘎┡c苯進(jìn)行磺化反應(yīng)制備苯磺酸，反應(yīng)過程采用苯磺酸鈉為二苯基砜抑制劑。

本發(fā)明苯磺酸的制備方法，在反應(yīng)過程中可以通過控制原料液體三氧化硫的和原料苯的加入速度，使二者在反應(yīng)體系中的克分子相當(dāng)，以制備高選擇性、高含量的苯磺酸成品。

一般地，本發(fā)明磺化反應(yīng)溫度為60-78°C，在70_75°C。

苯磺酸鈉的克分子與苯克分子比為0. 25-1，為0. 06-0. 08。

液體三氧化硫與苯的克分子比為1. 05-1. 12，為1. 07-1. 09。

液體三氧化硫與苯的加料時間為20-90分鐘，為40-60分鐘。

本發(fā)明以苯和液體三氧化硫?yàn)樵?，以苯磺酸鈉為砜抑制劑，在合成過程中，加入少量的苯磺酸鈉，通過控制加料速度，即可以得到高含量的苯磺酸，與現(xiàn)在技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：（1)相對于發(fā)煙硫酸為磺化劑，硫酸鈉為砜抑制劑的傳統(tǒng)工藝，本發(fā)明可以避免系統(tǒng)加入其他化合物，減少分離程序；（2)相對于氣相三氧化硫?yàn)榛腔瘎?，本發(fā)明中原料液相三氧化硫加料速度易于控制，操作簡單；（3)相對于系統(tǒng)中加入大比例的苯磺酸鈉， 本工藝可以提高設(shè)備利用率。本發(fā)明適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式：

下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明技術(shù)方案。

反應(yīng)瓶中，加入20mL苯，10. 1克苯磺酸鈉，攪拌情況下加入IOmL三氧化硫，然后將50mL苯和27mL三氧化硫加入滴液漏斗中，控制加料速度，使兩種原料同時加完，加料時間31分鐘，加料溫度70-75°C，加完后攪拌維持反應(yīng)60分鐘。

試驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)液中，苯磺酸的含量為91.5%，二苯基砜含量為5. 3 %，苯磺酸收率為95. 5% (以苯計）。