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三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑的制備

2020/12/9 9:42:30

背景及概述[2]

三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)是一種催化劑,有文獻報道其可用于合成縮酮。隨著化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展,對縮酮品種及需求量不斷增加??s酮是一類可用于有機化合物的羰基保護或制藥工業(yè)的中間體,甚至用作特殊反應(yīng)溶劑。三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)可負載在特定的棒狀介孔二氧化硅載體上,一方面,該負載型三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑催化縮酮反應(yīng)的活性較高,而且重復(fù)使用時該負載型三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑催化縮酮反應(yīng)的活性仍然較高,使得該負載型三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑被回收并循環(huán)再利用。另一方面還由于將具有腐蝕性的三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)負載到特定的棒狀介孔二氧化硅載體上,防止了設(shè)備腐蝕,因此該負載型三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑是一種綠色環(huán)保的催化劑。

三氟甲磺酸銅催化劑制備[2]

CN201210289345.4提供了一種負載型三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)催化劑,其特征在于,該催化劑由面包圈狀介孔二氧化硅載體以及負載在所述面包圈狀介孔二氧化硅載體上的三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)組成,且以所述催化劑的總重量為基準,所述三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)的含量為10-90重量%,所述面包圈狀介孔二氧化硅載體的含量為10-90重量%;且所述面包圈狀介孔二氧化硅載體的粒子直徑為3-20微米,比表面積為600-1000平方米/克,最可幾孔徑為7-10納米,孔壁厚度為3-4納米,內(nèi)徑與外徑的比值為0.3-0.9,平均厚度為0.1-2微米。

制備方法包括:將所述面包圈狀介孔二氧化硅載體與三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)一起球磨,使所述三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)負載在所述面包圈狀介孔二氧化硅載體上,以所述面包圈狀介孔二氧化硅載體與三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)的總重量為基準,所述三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)的用量為10-90重量%,所述面包圈狀介孔二氧化硅載體的用量為10-90重量 %;所述面包圈狀介孔二氧化硅載體的粒子直徑為3-20微米,比表面積為600-1000平方米/克,最可幾孔徑為7-10納米,孔壁厚度為3-4納米,內(nèi)徑與外徑的比值為0.3-0.9,平均厚度為0.1-2微米。

其它應(yīng)用[1]

CN201910142856.5報道了一種攜帶功能基團O-糖鏈的制備方法,以全乙?;Wo的半乳糖胺為供體,以無水1,2-二氯乙烷為溶劑,以三氟甲烷磺酸銅(Ⅱ)為催化劑,混合后加入受體,反應(yīng)溫度為110-135℃,反應(yīng)時間為6-10h,得O-糖鏈的前體類似物,經(jīng)硅膠柱層析提純,洗脫劑為乙酸乙酯和石油醚,展開劑為二氯甲烷和甲醇,提純后再經(jīng)細胞吸收,被細胞中酶利用,加工反應(yīng)合成攜帶功能基團O-糖鏈。該制備方法克服了傳統(tǒng)化學(xué)法釋放糖蛋白O-糖鏈的缺陷,且還使糖鏈帶上紫外基團,提高檢測靈敏度,降低糖鏈極性,使糖鏈在色譜柱上保留,無需進行柱前衍生,便于糖鏈分離,既能用于糖鏈的微量分析又能用于糖鏈的制備,且得到的攜帶功能基團的O-糖鏈還可用于后續(xù)糖芯片構(gòu)建及功能分析。

參考文獻

[1] CN201910142856.5一種攜帶功能基團O-糖鏈的制備方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201210289345.4 一種負載型三氟甲磺酸銅催化劑及其制備方法和應(yīng)用以及環(huán)己酮乙二醇縮酮的制備方法

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