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二芐胺的制備

2020/10/26 13:38:08

背景及概述[1]

二芐胺又稱二苯甲基氨、N-苯甲基苯甲胺,是重要的有機(jī)合成中間體,主要用來(lái)生產(chǎn)高效無(wú)毒的硫化促進(jìn)劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBZTD)和二芐基二硫代氨基甲酸鋅(ZBEC),也可用來(lái)合成青霉素和橡膠、塑料固化的熟化劑,并可用于鈷、鐵、氰酸鹽等的測(cè)定。

現(xiàn)有二芐胺的制備方法主要采用氯化芐法,氯化芐法又稱氯化氫法。用碘作催化劑使氯化芐和苯胺常壓縮合,生產(chǎn)二芐胺,副產(chǎn)物氯化氫經(jīng)中和水洗除去;同時(shí)有大量的三芐胺生成,經(jīng)過(guò)高真空減壓蒸餾得到產(chǎn)品二芐胺,純度95%以上,收率44%以上,但是該方法中存在副產(chǎn)物含量高,產(chǎn)品收率低,設(shè)備腐蝕和三廢嚴(yán)重等問(wèn)題。

制備[1-2]

報(bào)道一、在1000mL高壓反應(yīng)釜中,加入苯甲醛200g,氨100g,水90g,鉑碳催化劑10g。加氫溫度為100℃,保溫反應(yīng)的保溫溫度為110℃,反應(yīng)壓力為5Mpa,反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí);苯甲醛轉(zhuǎn)化率為98%,二芐胺的收率為94%,純度為99.6%。

報(bào)道二、向1000mL高壓反應(yīng)釜中加入200g苯甲醛、316g(25wt%)氨水、150g甲醇、2gPt/C,密閉反應(yīng)釜,升溫至90℃,通入1.0MPa氫氣,20min反應(yīng)完成,過(guò)濾,回收2.2gPt/C,濾液經(jīng)冷卻,靜置,分層,得到185g(液相歸一含量99.5%)油狀二芐胺和回收480.8g水相。所述二芐胺化合物的核磁波譜共振數(shù)據(jù)如:1HNMR(500MHz,CDCl3):δ3.80(s,4H),7.15~7.45(m,10H),1.55~1.70(br.,1H)。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201911404209.3一種高純度二芐胺的制備方法

[2]CN201510080041.0二芐胺的合成工藝

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