背景及概述[1]
戊二醛在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用，首先，它是快速、高效、廣譜的殺菌劑，廣泛應(yīng)用于石油化工、造紙、金屬加工、油田注水等領(lǐng)域，戊二醛也還是有機(jī)合成的中間體，制革工業(yè)中的鞣革劑，蛋白質(zhì)交聯(lián)劑。戊二醛價(jià)廉易得，能改變脆性材料的機(jī)械性能，其分子式兩端各有一個(gè)醛基，是一種優(yōu)良的雙官能團(tuán)交聯(lián)劑。戊二醛，可以加強(qiáng)大分子之間的作用,提高材料的強(qiáng)度，其水溶液可以在較短時(shí)間內(nèi)有效地與蛋白進(jìn)行交聯(lián)，交聯(lián)性能好，結(jié)合量多，結(jié)合牢固性較大，且能夠保持蛋白質(zhì)的原有構(gòu)型。戊二醛作為生物組織工程材料中的交聯(lián)劑，在保存生物組織工程材料的活性基礎(chǔ)上，可以提高材料的機(jī)械性和熱穩(wěn)定性。
含量測定[1]
一種測定材料中戊二醛含量的方法，它包括以下步驟：
步驟一、往樣品材料中加入乙醇，配制樣品溶液；本實(shí)施例中，樣品材料為水溶性的殼聚糖；本實(shí)施例中，樣品材料的重量與乙醇的體積比為1:1(g/ml)；其中，樣品材料中所需含有戊二醛的重量與樣品材料的重量比范圍為＞0.1:10000000，才能測量出戊二醛的含量；
步驟二、對步驟一得到的樣品溶液進(jìn)行超聲儀超聲1min～72h，得到處理液，然后往處理液中加入2,4‐二硝基苯肼，室溫避光反應(yīng)4h，處理液中的戊二醛與2,4‐二硝基苯肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成2,4‐二硝基苯肼的衍生物后，加入乙腈溶解成澄清溶液；本實(shí)施例中，處理液與2,4‐二硝基苯肼的體積比為400:25；
步驟三、步驟二得到的澄清溶液注入高效液相色譜柱中，采用流動相A和流動相B作為流動相梯度洗脫，并記錄色譜圖，進(jìn)而測定材料中戊二醛含量。其中，高效液相色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。本實(shí)施例中，流動相A是水，流動相B是乙腈，流動相A與流動相B的質(zhì)量比為70:30。
制備[2-3]
報(bào)道一、
在裝有攪拌器、回流冷凝管的500ml密閉反應(yīng)器中，加入2g鎢酸、250ml叔丁醇(工業(yè)品)、50％的過氧化氫水溶液65ml，40℃條件下攪拌溶解。待催化劑溶解后，開始滴加50ml環(huán)戊烯?？刂品磻?yīng)溫度35～40℃，反應(yīng)時(shí)間5h。反應(yīng)結(jié)束后，測得反應(yīng)液中β-羥基環(huán)戊基過氧化氫含量5.11％，戊二醛含量12.05％，戊二醛反應(yīng)收率64.8％繼續(xù)升溫至70℃，加入Ca(OH)20.65g，將反應(yīng)液中的過氧鎢酸沉淀下來。7h后停止反應(yīng)，過濾出催化劑回收再用。濾液經(jīng)減壓蒸餾后，回收叔丁醇，同時(shí)得到25％的戊二醛產(chǎn)品溶液，收率74.5％。
報(bào)道二、
①乙烯基乙醚的制備——將作為原料的原料乙炔和乙醇加入到裝有催化劑乙醇鉀的塔式反應(yīng)器中，乙炔與乙醇的摩爾比為1∶1，反應(yīng)溫度控制在145℃，塔式反應(yīng)器出口氣體經(jīng)冷凝后得到反應(yīng)粗液，精制后即得到產(chǎn)品乙烯基乙醚，乙烯基乙醚的收率為62％。
②2-乙氧基-3，4-二氫吡喃的制備——將由上述反應(yīng)制備的乙烯基乙醚和丙烯醛及催化劑ZnCl2加入連續(xù)生產(chǎn)的塔式反應(yīng)器中，丙烯醛與乙烯基乙醚的摩爾比為1∶1，反應(yīng)溫度控制在60℃，反應(yīng)壓力控制在0.3MPa。用水洗除去反應(yīng)液中的ZnCl2催化劑，精制后得到2-乙氧基-3，4-二氫吡喃，收率為68％。
③戊二醛的制備——在裝有酸性陽離子交換樹脂Amberlyst-35的管式反應(yīng)器中，以連續(xù)進(jìn)料方式加入2-乙氧基-3，4-二氫吡喃、水及阻聚劑，水解反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，水解溫度控制在70℃，其中2-乙氧基-3，4-二氫吡喃與水的摩爾比為1∶8，空速為0.5h-1，所用阻聚劑為亞磷酸三(2、2、6、6-四甲基哌啶)酯，用量為750ppm。戊二醛的收率為91％。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明]CN201810069255.1一種測定材料中戊二醛含量的方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN00123956.2環(huán)戊烯氧化法合成戊二醛的方法
[3][中國發(fā)明]CN03151103.1一種戊二醛的制造方法