背景及概述^[1]

2，6-二溴-4-甲基吡啶可用作醫(yī)藥合成中間體，如可用于制備2-溴-6-嗪基-4-甲基吡啶。

制備^[1]

2，6-二溴-4-甲基吡啶制備如下：

具體步驟如下：將θ-羥基^-甲基^-氧代^^-二氫-S-吡啶甲腈鹽酸鹽（D1，5g，30.94mmol）和氧溴化磷（25g，87.2mmol）在13℃一起加熱6小時。將混合物在冰中冷卻，并小心地添加水，然后將混合物用2M氫氧化鈉溶液堿化并用二氯甲烷萃取。分離有機相并蒸發(fā)，得到淺棕色固體。將其通過硅膠色譜法（CombiFlashCompanion，Redisep80g硅膠柱）純化，用環(huán)己烷-二氯甲烷混合物（100％-70％環(huán)己烷）洗脫。合并包含主要成分的級分并蒸發(fā)，得到標題化合物（1.279g，16％），為無色固體。LCMS（方法A）：單峰，Rt＝3.09mins；m/z。MH+250、252、254。

應用^[1]

2，6-二溴-4-甲基吡啶可用于制備2-溴-6-嗪基-4-甲基吡啶：

具體步驟如下：將2，6-二溴-4-甲基吡啶（D2，1.279g，5.098mmol）溶于無水二甲基亞砜（12ml）中，并在室溫下攪拌。緩慢加入一水合肼（0.99ml，20.39mmol，4eq。），然后將混合物在室溫攪拌3小時，然后在12℃攪拌18小時。將混合物冷卻至室溫并倒入水中，并通過過濾收集所得沉淀物，用水洗滌并干燥，得到標題化合物（881mg，85％），為米色固體。LCMS（方法A）：主峰，Rt＝1.60mins；m/z。MH+202、204。

主要參考資料

[1] WO2009068652 - 2, 6-DISUBSTITUTED PYRIDINES AND 2, 4-DISUBSTITUTED PYRIMIDINES AS SOLUBLE GUANYLATE CYCLASE ACTIVATORS