背景及概述[1][2]
水楊酸異戊酯為無(wú)色至淺黃色透明油狀液體,有蘭花、三葉草樣的香氣。有甜味。不溶于水、甘油和丙二醇,溶于乙醇、乙醚、氯仿和其他大多數(shù)有機(jī)溶劑。
水楊酸異戊酯可用作香料,配制水果香型香精用于食品,是我國(guó)GB2760-1996規(guī)定允許使用的食用香料;配制康乃馨、蘭花、三葉草、風(fēng)信子等花香型香精用于化妝品及香皂。本品是常用而且是較重要的水楊酸酯類之一。國(guó)外習(xí)以用于草蘭型香精的調(diào)配。
生產(chǎn)方法[3]
一種水楊酸異戊酯的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
(1)水楊酸異戊酯制備:將0.5Kg水楊酸甲酯、1Kg異戊醇、4.5g固體超強(qiáng)酸催化劑混合均勻,此時(shí),固體超強(qiáng)酸催化劑的重量占水楊酸甲酯和異戊醇總重量的0.3wt%,在微波輻射功率為200W且不斷攪拌的情況下,輻射80min,得到粗酯-催化劑混合物和甲醇?xì)怏w,甲醇?xì)怏w冷凝回收利用;
(2)粗酯分離水洗:將粗酯-催化劑混合物過(guò)濾,分離出粗酯和固體超強(qiáng)酸催化劑,固體超強(qiáng)酸催化劑回收循環(huán)利用,之后在粗酯中加入清水,對(duì)粗酯進(jìn)行水洗,并分離出粗酯有機(jī)層和洗滌水,洗滌水回收循環(huán)利用;
(3)粗酯減壓蒸餾:將分離水洗后的粗酯有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾,收集溫度150℃、壓力2KPa條件下的餾出組分,冷凝得到水楊酸異戊酯,水楊酸異戊酯密封分裝,入庫(kù)。
其中,固體超強(qiáng)酸催化劑包括活性組分和載體,活性組分包括硫酸鑭、硫酸鉬、硫酸銫,且硫酸鑭的重量占固體超強(qiáng)酸催化劑總重量的2wt%,硫酸鉬的重量占固體超強(qiáng)酸催化劑總重量的0.5wt%,硫酸銫的重量占固體超強(qiáng)酸催化劑總重量的0.1wt%,載體為二氧化鈦,固體超強(qiáng)酸催化劑的酸強(qiáng)度為-16.1。
其中固體超強(qiáng)酸催化劑采用以下方法制備:首先,將三氧化二鑭、三氧化鉬、氧化銫溶于硫酸中,得到浸漬液;然后,將二氧化鈦放入浸漬液中浸泡20h,抽濾、烘干,得到中間體;之后,在溫度為600℃的條件下,將中間體焙燒3h,冷卻,得到固體超強(qiáng)酸催化劑。
應(yīng)用[4-5]
CN201610522146.1公開(kāi)了一種氮鉬絡(luò)合物潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法,以菜籽油為基礎(chǔ)與一乙醇胺反應(yīng),再加入葵二酸異辛酯,采用調(diào)節(jié)負(fù)壓的方法,得到有利于下步良好反應(yīng)的混合胺酯,然后與氨基苯甲酸異丙胺、水楊酸異戊酯、氧化鉬反應(yīng),在加入己二酸、十二醇的情況下采用兩步壓力法使鉬含量達(dá)到值、氮鉬結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,從而制成具有良好潤(rùn)滑性和極佳抗磨性的新型高鉬含量的氮鉬絡(luò)合物潤(rùn)滑油添加劑。本發(fā)明制得的添加劑是一種油溶性氮鉬絡(luò)合物,是潤(rùn)滑油特別是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用潤(rùn)滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑,節(jié)油效果顯著,由于不含硫磷,該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
CN201510537928.8公開(kāi)了一種水性油墨用桂花香精,按重量百分比計(jì)算,由1%-30%的桂花香精、5%-55%的復(fù)合改性低聚糖和去離子水組成;桂花香精由β-紫羅蘭酮、二氫-β-紫羅蘭酮、芳樟醇、α-己基桂醛、α-戊基桂醛、水楊酸異戊酯、水楊酸芐酯、苯甲酸芐酯、佳樂(lè)麝香、香茅醇、香葉醇、桂醇、康釀克油、十四醛、質(zhì)量百分比濃度為1%的硫代薄荷酮、松油醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、桂花提取物、乙醇組成。本發(fā)明還提供了上述水性油墨用桂花香精的制備方法。本發(fā)明采用復(fù)合改性低聚糖為壁材,將桂花香精進(jìn)行包覆,形成桂花納米膠囊緩釋香精,從而提高香精的留香和水溶性,使其適用于水性油墨的加香。本發(fā)明的水性油墨用桂花香精香氣細(xì)膩、逼真,天然感強(qiáng),留香持久。
主要參考資料
[1]實(shí)用精細(xì)化工辭典
[2]合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊(cè)
[3][中國(guó)發(fā)明]CN201910296444.7一種水楊酸異戊酯的生產(chǎn)方法
[4]CN201610522146.1氮鉬絡(luò)合物潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法
[5]CN201510537928.8一種水性油墨用桂花香精及其制備方法