背景及概述^[1][2]

對二氮雜苯，又名吡嗪，為白色或類白色結(jié)晶狀粉末，常溫常壓下穩(wěn)定，易燃并有一定刺激性，而2-氨基吡嗪衍生物是許多抗腫瘤藥物的關(guān)鍵中間體，如咪唑并吡嗪類、嗎啉咪唑并吡嗪類藥物；而且它可以作為有機(jī)化合物的合成中間體，如可用作咪唑啶烷化合物的底物，目前，對二氮雜苯的合成報道較少，而且存在一些不足和缺點，如路線長、污染大、成本高等。

制備^[2]

在反應(yīng)容器中加入2mol的5-甲基-8-溴-1,4-二氮萘，3mol的苯，30g二氧化硒，控制攪拌速度90rpm,攪拌時間80min,靜置2h,吸取上清液，下層物料加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％溴化鉀溶液洗滌，控制攪拌速度70rpm,升高溶液溫度至60℃，過濾，合并上清液和濾液，減壓蒸餾，收集70℃的餾分，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％草酸溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為3，降低溫度至5℃,析出晶體，過濾，濾餅用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％異戊烷溶液洗滌，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％丙酸異丁酯溶液洗滌，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品對二氮雜苯292.32g,收率87％。

提純^[3]

稱取1000g的對二氮雜苯，并置于燒杯中、用氫氧化銨(NH4OH)溶液加入盛裝有2,5-吡嗪二羧酸的燒杯內(nèi)，直至對二氮雜苯完全溶解于氫氧化銨溶液，以得到混合溶液、將混合溶液經(jīng)過層析柱進(jìn)行分離，以得到第二混合溶液、對第二混合溶液添加鹽酸以形成第三混合溶液，鹽酸添加直至第三混合溶液的pH值為1，并同時對第三混合溶液進(jìn)行攪拌、對第三混合溶液靜置，使得第三混合溶液中的沉淀物開始產(chǎn)生沉淀、對第三混合溶液進(jìn)行過濾，將沉淀物由第三混合溶液分離出來、利用洗凈溶液對沉淀物進(jìn)行清洗，以除去殘留在沉淀物上的鹽酸以及利用第二洗凈溶液對沉淀物進(jìn)行清洗，并對清洗后的沉淀物進(jìn)行干燥，以得到純化的對二氮雜苯。

根據(jù)以上所述，利用層析法將雜質(zhì)由對二氮雜苯中做初步的分離，再利用鹽酸對殘留的雜質(zhì)洗去除，純化方式可以得到純度較高的對二氮雜苯，做為醫(yī)藥的中間體可以提高合成的藥品的純度及可靠度，做為科研單位用于研究實驗的試劑，可以提高實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，解決了現(xiàn)有技術(shù)中，含有雜質(zhì)的對二氮雜苯所產(chǎn)生的缺陷。

主要參考資料

[1] 許婧, 李運奎, 朱權(quán), 傅克祥, & 李象遠(yuǎn). (2010). 溶質(zhì)和溶劑極性對二氮雜苯異構(gòu)體吸收光譜移動的影響. 化學(xué)學(xué)報, 68(22), 2273-2277.

[2] 李權(quán), 黃方千, & 趙可清. . 二氮雜苯與水分子復(fù)合物的dft研究. 四川師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）, 32(5), 648-653.

[3] 黃方千, & 李權(quán). (2005). 鄰二氮雜苯-水復(fù)合物氫鍵相互作用的理論研究. 化學(xué)物理學(xué)報（英文版）, 18(6), 957-961.