一種順式2(2，4二氯苯基)2([1，2，4]三唑1甲基)[1，3]二氧戊環(huán)4甲基甲磺酸酯的合成方法，包括如下步驟：(1)首先以間二氯苯為原料，與溴乙酰溴進行付克反應(yīng)；(2)而后在雜多酸TiSiW12O40/SiO2催化下與甘油縮合；(3)與苯甲酰氯酯化；(4)在碳酸鈉催化下與1，2，4三氮唑縮合，水解重結(jié)晶后得順式醇；(5)用甲磺酰氯酯化得到產(chǎn)品。反應(yīng)方程式如下：

1)2溴1(2，4二氯苯基)乙酮的合成

向500mL三口燒瓶中放入無水三氯化鋁150g(1.12mol)，加入間二氯苯147g(1.00mol)，室溫下攪拌，慢慢滴加溴乙酰溴201g(1.00mol)滴加完畢后再繼續(xù)于室溫攪拌30分鐘，慢慢升溫至5055℃，并在此溫度下攪拌5小時，將反應(yīng)液倒入冰水中冰解，冷卻至室溫，用500mL 二氯甲烷分兩次提取，合并二氯甲烷提取液，水洗至中性，無水硫酸鈉干燥，過濾回收溶劑，殘留物重結(jié)品，得白色刺激性固體240g，收率90.0％。

2)中間體I的合成

向1000mL四口燒瓶內(nèi)加入上步得到的固體268g、甘油92g、甲苯及催化劑TiSiW12O40/SiO2 1.3g，加熱回流共沸脫水，(以分不出水為準)。反應(yīng)結(jié)束后過濾回收催化劑，再生后循環(huán)使用，母液用氫氧化鉀洗滌，無水MgSO4干燥，減壓回收溶劑后得到黃色油狀物(可用GC分析)，收率為94％。

3)順式溴代酯的合成

向1000mL四口燒瓶加入三乙胺，然后抽入上述溴化物341g，攪拌溶解后冷至10℃以下，滴加苯甲酰氯，3小時左右滴完。滴完后30℃下繼續(xù)反應(yīng)2小時，減壓回收三乙胺，然后加入水，氯仿，分層，有機相用鹽酸洗滌、無水Na2SO4干燥，減壓回收氯仿后得到油狀物，加入甲醇，攪拌后析出固體，抽濾后烘干得粗品，再用甲醇重結(jié)晶得到順式溴代酯260g，收率 58％，mp：117120℃。

4)順式醇的合成

向1000mL四口燒瓶中加入DMF，順式溴代酯446g，1，2，4三氮唑69g，碳酸鈉53g，攪拌加熱回流，然后加入水、30％堿液，保溫2小時后，降溫至30℃，攪拌1小時，離心、水洗甩干得到順式醇粗品。粗品用甲苯和甲醇重結(jié)晶，過濾、烘干后得順式醇精品205g，收率 62％，mp：135140℃。

5)甲磺酸活性酯的合成

向1000mL四口燒瓶中加入三乙胺，然后加入順式醇，攪拌溶解降溫至5℃，然后滴加甲 基磺酰氯，加完后升溫至25℃，保溫5小時后回收溶劑，加適量水?dāng)嚢?小時后過濾、洗滌、 干燥，再重結(jié)晶得359g順式2(2，4二氯苯基)2([1，2，4]三唑1甲基)[1，3]二氧戊環(huán)4甲基甲磺酸酯，為白色或類白色固體，收率88％。