步驟1、取15g DL-天冬氨酸-β-甲酯置于三口瓶中，加入50-100mL水，升溫至40-95℃， 向其中加入L-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA，18.8g)的甲醇溶液，反應(yīng)1小時(shí)后冷卻至室溫，過濾得到21.7g D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA，收率86％。

步驟2、取30g D-天冬氨酸-β-甲酯·L-DBTA，置于250mL三口瓶中，加入30-150mL乙醇和17mL三乙胺，室溫下攪拌反應(yīng)2-4小時(shí)，過濾，得白色粉末固體D-天冬氨酸 甲酯6.58g，產(chǎn)率74.8％。

步驟3、在三頸瓶中加入10g D-天冬氨酸-β-甲酯及50-300mL甲醇，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ? NH3氣，溫度控制在-5～15℃反應(yīng)1-3小時(shí)后，升至室溫，繼續(xù)通入NH3氣2～3 小時(shí)，在30℃水浴中靜置氨解48小時(shí)，然后減壓濃縮至干；殘留物用30ml蒸餾 水溶解后加150ml甲醇沉淀，冷凍結(jié)晶，過濾，得D-天冬酰胺4.8g。將4.g D-天 冬酰胺粗品用熱蒸餾水溶解，加少量活性炭脫色，在攪拌下加入150ml甲醇，過濾， 得白色斜方型結(jié)晶D-天冬酰胺，4.1g，總收率49.9％。

步驟4、向1.84g D-天冬氨酸甲酯和40mL甲醇的混合液中，分批加入1.6gNaBH4。加 畢，室溫反應(yīng)4小時(shí)，用1mol/L鹽酸調(diào)pH值至4～5，溶液濃縮至10mL。將濃縮 液緩慢通過鈉型陽離子交換樹脂，用去離子水洗脫至流出液中不再含有氨基酸。合 并淋洗液并減壓濃縮，經(jīng)95％乙醇重結(jié)晶，得0.83g白色結(jié)晶的D-高絲氨酸，產(chǎn)率 69.4％。