二苯基碘酰氯（Diphenylphosphoryl chloride，簡(jiǎn)稱DPPC）又稱氯代二苯碘鎓，是一種有機(jī)磷化合物，化學(xué)式為(C6H5)2POCl。它是一種常用的有機(jī)合成試劑，尤其在磷酸酯和磷酰胺的合成中具有重要作用。

制備方法

將約100毫升醋酸酸酐和70毫升濃硫酸的冷卻溶液加入100克碘酸鉀和100毫升醋酸和90毫升苯的懸浮液中。加入過(guò)程中，將混合物攪拌并保持在5℃以下。加入完成后，將反應(yīng)混合物加熱至室溫，攪拌48小時(shí)。然后加入400毫升蒸餾水。反應(yīng)混合物的水部分用二乙醚和石油醚萃取三次，以去除未反應(yīng)的有機(jī)物。一種淺黃色結(jié)晶產(chǎn)物，在水反應(yīng)混合物中加入氯化銨后形成收率為48%的二苯基碘酰氯粗品，熔點(diǎn)180°-185°C，二苯基碘酰氯純品鹽的熔點(diǎn)為228°-229°C^[1]。

應(yīng)用

1、專利CN200780044810.5在制備光活性化合物中，實(shí)施例4關(guān)于雙[(二苯基)碘鋨]二(四氟乙基磺酸根)醚的合成：將從Synquest獲得的雙[2-(氟磺?；?四氟乙基]醚(5g)放入燒瓶?jī)?nèi)的水中，加入過(guò)量的KOH(2.9g)并且在80℃下在攪拌下加熱6小時(shí)。將溶液冷卻至室溫并且當(dāng)攪拌時(shí)加入THF和水中的二苯基碘酰氯(8.2g)。在6小時(shí)后，加入氯仿并且攪拌3小時(shí)。將氯仿層用水清洗數(shù)次、在無(wú)水硫酸鈉上干燥、過(guò)濾并且將氯仿蒸發(fā)。當(dāng)攪拌時(shí)加入己烷并且形成白色晶體。將溶液過(guò)濾并且將白色晶體用己烷清洗。將晶體在真空下干燥并且分離(6.5g；mp.210℃)^[2]。

2、專利CN201910856590.0介紹了碘鎓鹽、抗蝕劑組合物和圖案形成方法，其中實(shí)施例1-1中，在將6.3g二苯基碘酰氯、16.2g陰離子中間體C-1的水溶液、60g二氯甲烷、8g甲醇、12g的1-戊醇和16g去離子水混合并且攪拌1小時(shí)之后，取出有機(jī)層。向有機(jī)層中添加1.4g陰離子中間體C-1的水溶液和20g去離子水并且攪拌，這之后取出有機(jī)層。將有機(jī)層進(jìn)一步用20g去離子水洗滌一次，用25g的25重量%甲醇水溶液洗滌3次和用20g去離子水洗滌一次。在減壓下濃縮有機(jī)層以去除二氯甲烷，這之后添加56g二異丙醚。并且，攪拌以結(jié)晶。將所得的固體過(guò)濾，用二異丙醚沖洗，并且在40℃在減壓下干燥，獲得5.5g(產(chǎn)率:56%)目標(biāo)碘鎓鹽I-1^[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]GENERAL ELECTRIC COMPANY. Diaryliodonium salts:US06/117726[P]. 1982-01-12. 

[2]AZ電子材料美國(guó)公司. 光活性化合物:CN200780044810.5[P]. 2009-09-30.

[3]信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社. 碘鎓鹽、抗蝕劑組合物和圖案形成方法:CN201910856590.0[P]. 2020-03-17.