介紹

四苯基卟啉錳的分子式為C??H??ClMnN?，外觀為黑色粉末。它可溶于DMF、DMSO等。

四苯基卟啉錳

應(yīng)用

四苯基卟啉是合成金屬卟啉的重要配體，而四苯基卟啉錳由于其獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)廣泛應(yīng)用于催化、光電轉(zhuǎn)化、醫(yī)學(xué)診斷與治療、仿生和材料科學(xué)等領(lǐng)域。

合成

傳統(tǒng)合成的缺點(diǎn)

利用三氯化鋁為反應(yīng)催化劑，將吡咯和苯甲醛混合N，N?二甲基甲酰胺為溶劑的反應(yīng)瓶中，加熱回流即能得到四苯基卟啉，再和金屬錳混合得到四苯基卟啉錳，反應(yīng)產(chǎn)率30％。雖然此方法方便易操作，沒(méi)有四苯基二氫卟啉的產(chǎn)生，對(duì)含有敏感基團(tuán)的四苯基卟啉兼容性也較好，但因?yàn)樵诜磻?yīng)體系中加入了無(wú)水氯化鋁，氯化鋁在反應(yīng)過(guò)程中極易與反應(yīng)體系的另一副產(chǎn)物水反應(yīng)生成氫氧化鋁。氫氧化鋁由于其具有酸堿兩性的特征，極易形成乳膠狀，難以后處理。

新合成方法

向反應(yīng)器中加入質(zhì)子酸和溶劑，攪拌使質(zhì)子酸溶解，再向反應(yīng)體系中加入芳香醛， 升溫至反應(yīng)溫度，緩慢滴加吡咯與溶劑的混合溶液，滴加完畢后在常壓條件下反應(yīng)0 .5?5h 停止反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)體系的溫度冷卻至室溫時(shí)，蒸干溶劑，柱層析，利用石油醚和乙酸乙酯為洗脫劑，洗脫劑的比例范圍一般為20∶1?5∶1，利用洗脫劑將色譜帶較為前端的色譜帶全部沖洗出，蒸干溶劑即得四苯基卟啉類(lèi)化合物。向配有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗以及回流冷凝裝置的250mL的三口燒瓶中加入3 .2g檸檬酸，33mmol新蒸苯甲醛和100mL鄰二甲苯，攪拌加熱至120℃。滴加30mmol新蒸吡咯和20mL鄰二甲苯的混合溶液，回流3h后終止反應(yīng)，冷卻至室溫時(shí)，蒸干溶劑，柱層析，得到紫黑色固體四苯基卟啉2.92g，產(chǎn)率為63％，最后按照比例將四苯基卟啉和金屬錳配位得到目標(biāo)產(chǎn)物四苯基卟啉錳[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]丁婷慧,劉宗健,許平利,等.一種四苯基卟啉類(lèi)化合物的制備方法[P].江蘇省:CN202211075529.0,2024-03-12.