理化性質(zhì)
2-吡啶磺酸又稱吡啶-2-磺酸,英文名:PYRIDINE-2-SULFONIC ACID,CAS號:15103-48-7,分子量:159.16300,密度:1.509g/cm3,沸點(diǎn):N/A,分子式:C5H5NO3S,熔點(diǎn):244-249°C,白色至淡黃色結(jié)晶性固體粉末,可溶于二氯甲烷、乙酸乙酯。
應(yīng)用[1~3]
1、高烏甲素是從毛茛科植物高鳥烏頭的根中提取分離的生物堿,屬C18型二萜類,其臨床應(yīng)用的主要?jiǎng)┬褪菤滗逅岣邽跫姿?。專利CN202211413136.6提供的高烏甲素衍生物鎮(zhèn)痛活性高,水溶性好且生物毒性低,能夠用于制備低毒性的鎮(zhèn)痛藥物,應(yīng)用前景廣闊。文中實(shí)施例3高烏甲素與2-吡啶磺酸制備化合物3:稱取351mg的2-吡啶磺酸懸浮于5ml干燥二氯甲烷中,冰浴下加入447mg三乙胺,攪拌15min后,2-吡啶磺酸全部溶解,之后加入624mg三氟甲磺酸酐,冰浴下反應(yīng)2h,之后稱取600mg的N-去乙?;邽跫姿丶尤敕磻?yīng)液中,冰浴下反應(yīng),薄層色譜檢測反應(yīng)進(jìn)度,1.5h后反應(yīng)完全。旋干反應(yīng)液,柱層析分離提純,得到目標(biāo)化合物。
2、近年來,大量研究表明,在眾多重金屬元素配合物中,銥配合物被認(rèn)為是OLEDs磷光材料的最理想選擇。專利CN201610439463.7介紹了一類以氮雜環(huán)磺酸為第二主配體的銥配合物的制備,實(shí)施例1中,將作為第一主配體的芳環(huán)聯(lián)氮雜環(huán)(2.50g,13.08mmol)和三氯化銥(2.30g,6.23mmol)溶于15mL乙氧基乙醇中,混合物回流12h,得到銥二聚橋連配合物。然后加入吡啶磺酸(1.36g,6.23mmol)和碳酸鉀(2.60g,18.70mmol)到上述的銥二聚橋連配合物中,在120℃繼續(xù)回流18h。冷卻體系,,加入水和二氯甲烷,將有機(jī)相濃縮后柱層析得黃色固體的銥配合物(1.01g,產(chǎn)率:21.5%)。
3、專利CN201410088617.3提供了一種含有酰胺結(jié)構(gòu)的過渡金屬配合物電致發(fā)光材料,實(shí)施例6化合物Slic-CJH-DB011-VII02的制備:取1g的實(shí)施例2第四步制備的化合物Slic-CJH-5,和200mg的2-吡啶磺酸以及530mg的無水碳酸鈉分散在40ml的乙二醇乙醚中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫回流反應(yīng)12小時(shí),冷卻到室溫,加入二氯甲烷稀釋,用水洗三次,有機(jī)相干燥,過濾,濾液減壓濃縮干,殘余物經(jīng)硅膠柱分離純化,再用乙醚-石油醚重結(jié)晶,得460mg的化合物Slic-CJH-DB011-VII02,黃色固體。
參考文獻(xiàn)
[1]西南交通大學(xué). 一種具有鎮(zhèn)痛活性的高烏甲素衍生物及其制備方法和應(yīng)用:CN202211413136.6[P]. 2023-01-20.
[2]安徽益瑞德新材料科技有限公司. 一類以氮雜環(huán)磺酸為第二主配體的銥配合物的制備方法和應(yīng)用:CN201610439463.7[P]. 2017-12-29.
[3]石家莊誠志永華顯示材料有限公司. 有機(jī)電致發(fā)光材料及其應(yīng)用:CN201410088617.3[P]. 2014-07-02.