1-乙基肼鹽酸鹽是一種有機(jī)胺鹽酸鹽，英文名為ethylhydrazine，常溫常壓下為淺黃色固體粉末，它在水和強(qiáng)極性有機(jī)溶劑中有一定的溶解性但是不溶于醚類有機(jī)溶劑例如乙醚和石油醚。1-乙基肼鹽酸鹽可由乙基肼和鹽酸通過酸堿中和反應(yīng)制備得到，它主要用作有機(jī)合成基礎(chǔ)化學(xué)原料，它可通過與醛類物質(zhì)的縮合反應(yīng)得到亞胺類衍生物，在基礎(chǔ)化學(xué)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

制備方法

圖1 1-乙基肼鹽酸鹽的制備方法

在氧化氮的氣氛下，將乙基氯化鎂溶液在干燥的四氫呋喃溶液 （5ml, 2.0 M）中攪拌，所得的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)大約3小時后，往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加水（0.5 mL），然后將液相與白色沉淀物分離，在溶液中加入HCl （4 N二氧六環(huán)溶液，1ml），通過過濾分離產(chǎn)生的沉淀物，然后用己烷（20ml）洗滌沉淀物，分離出相應(yīng)的沉淀物并在真空下干燥即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子1-乙基肼鹽酸鹽。[1]

縮合反應(yīng)

1-乙基肼鹽酸鹽可借助其結(jié)構(gòu)中兩個氨基單元的親核性與雙親電性質(zhì)發(fā)生環(huán)加成反應(yīng)得到相應(yīng)的氮唑類衍生物，例如有文獻(xiàn)報道它可與氰基酮類物質(zhì)發(fā)生環(huán)化縮合反應(yīng)得到相應(yīng)的氮雜五元環(huán)類衍生物。

圖2 1-乙基肼鹽酸鹽的縮合反應(yīng)

在干燥的乙醇 （10 mL）中加入5% HCl (0.5 mL)，1-乙基肼鹽酸鹽，然后往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入氰基酮類衍生物 （651 mg, 3 mmol）的四氫呋喃溶液，所得反應(yīng)混合物加熱至回流并將其在回流狀態(tài)下攪拌反應(yīng)大約1 h，通過TLC點板檢測反應(yīng)進(jìn)度，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物在真空下進(jìn)行濃縮處理以除去溶劑，將殘留物倒入10 mL水中，用5% aq NaOH在0°C下小心堿化，將分離的固體收集起來再結(jié)晶（EtOH/water）即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] Tskhovrebov, Alexander G.; et al, Organometallics 2014,33,2405-2408.

[2] Baraldi, Pier Giovanni; et al, Synthesis 1998,9,1331-1334.