介紹

3-甲基噻吩醛（3-Methylthiophene-2-aldehyde）的全稱為3-甲基噻吩-2-甲醛，是一種含有硫雜環(huán)的有機(jī)化合物，化學(xué)式為C6H7S。分子結(jié)構(gòu)由一個(gè)噻吩環(huán)（含有一個(gè)硫原子的五元雜環(huán)）和一個(gè)醛基（-CHO）組成，3號(hào)位上連接有一個(gè)甲基（-CH3）。外觀通常為黃色透明液體，可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，在水中的溶解度較低。

圖一 3-甲基噻吩醛

合成

為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述缺陷，王鐵巍[1]提供一種3-甲基噻吩醛的合成方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中原料不易得，分離異構(gòu)體難度大，收率低，產(chǎn)生大量廢水和實(shí)用價(jià)值低等問題。

第一步合成3-甲基-2溴噻吩：三口燒瓶裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗，向三口燒瓶中加入3-甲基噻吩98.17g(1 mol)、濃度為48%的氫溴酸202g(1.2 mol),冷卻至0℃，然后將溫度控制在5~10℃滴加濃度為30%的雙氧水113.4g(1 mol),滴加完畢升溫至20℃，攪拌2小時(shí)后靜置，分液，有機(jī)層用亞硫酸鈉水溶液和碳酸鈉水溶液洗滌，減壓精餾得到3-甲基-2-溴噻吩165g，純度為99.3%，收率為93.1%；

圖二 3-甲基噻吩醛的合成第一步

第二步合成3-甲基噻吩-2-甲醛：向三口燒瓶中加入鎂屑25.5g（1.05 mol),四氫呋喃20ml及3-甲基-2-溴噻吩5g(0.03 mol),加熱引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)引發(fā)后，改為冷卻，然后在20~30℃下滴加172g 3-甲基-2-溴噻吩(0.97 mol)與1000 ml四氫呋喃的混合液，滴加完畢，在30℃下保溫2小時(shí)，再降溫至5℃，滴加N,N-二甲基甲酰胺146g(2 mol)，滴加完畢，升溫至20~30℃，保溫4小時(shí)，水解后，甲苯提取，有機(jī)層用碳酸氫鈉水溶液洗滌，減壓蒸出甲苯，高真空精餾得到3-甲基噻吩醛117g，純度為99.1%，收率為92.7%。

圖三 3-甲基噻吩醛的合成第二步

參考文獻(xiàn)

[1]王鐵巍,劉桂洪,李小英,等.3-甲基噻吩-2-甲醛的合成方法[P].山東:CN201210520593.5,2013-03-27.